BE424475A - - Google Patents

Description

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  Perfectionnements à la fabrication du sulfate d'ammonium. 



   Cette invention concerne un procédé pour régler la forme des cristaux de sulfate d'ammonium produits par évapo- ration de solutions de sulfate d'ammonium ou par une cris- tallisation opérée à partir de solutions maintenues sensible- ment sursaturées, par exemple de solutions obtenues par le procédé dit au saturateur, selon lequel on laisse réagir de l'ammoniaque et de l'acide sulfurique dans une liqueur déjà saturée de sulfate   d'ammonium.   



   Un but de   l'invention   est de procurer un procédé pour faire varier la forme des cristaux de sulfate d'ammonium 

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 de manière à obtenir n'importe quel rapport désiré entre la longueur et la largeur des cristaux. Un autre but est de produire ders cristaux résistants de forme et de dimen- sions régulières sans recourir à des procédés de cristalli- sation délicats ou compliqués. 



   On sait que la forme des cristaux de sulfate d'am- monium est influencée par la présence d'ions trivalents de fer, aluminium ou chrome dans la liqueur mère et qu'on peut régler la forme des cristaux en variant la concentration de ces ions dans la liqueur mère, tout en attachant l'attention nécessaire à d'autres facteurs influant sur la forme des cris- taux, par exemple à l'acidité de la liqueur. Il est avanta- geux de maintenir la concentration de ces ions dans certaines limites plutôt étroites, mais ceci présente de notables diffi- cultés dans beaucoup de cas. En outre, dans le procédé au saturateur, la concentration d'ions ferriques due aux impu- retés de l'acide et/ou à la corrosion du récipient du satu- rateur peut déjà être trop élevée pour qu'on puisse obtenir des cristaux résistants. 



   Quand on laisse monter la concentration d'ions tri- valents de fer,   aluminium   ou chrome dans la liqueur mère à une valeur excessive, on obtient les cristaux sous forme d'aiguilles minces qui tombent rapidement en poussière en séchant. Or, pour beaucoup de fins, il est avantageux de produire des cristaux résistants exempts de poussière et sous une forme telle qu'ils ne s'agglutinent pas en cours de transport ou d'emmagasinement. Ces qualités sont notam- ment avantageuses quand on veut employer le sulfate d'ammonium comme engrais, car la régularité des dimensions des cristaux permet de les épandre uniformément sur le sol à traiter. 



   Or on a constaté qu'en ajoutant des proportions appropriées de composés formant des substances complexes avec   @   

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 le fer, aluminium ou chrome trivalents, on peut diminuer la concentration de cations trivalents de fer, aluminium ou chrome dans une mesure telle qu'on peut obtenir des cristaux de sulfate d'ammonium ayant tout rapport longueur- largeur désirée déterminé d'avance. Des exemples de ces com- posés sont l'acide fluorhydrique, l'acide iodhydrique., l'aci- de cyanhydrique et l'acide thiocyanique, et les sels de ces acides. Au lieu de ces acides ou de leurs sels, on peut aussi employer des substances qui leur donnent naissance, par exemple par double décomposition.

   On obtient également de bons résultats, dans le cas   d'ions   ferriques, par une addi- tion de glucose, de sucre de canne, de sirop noir de sucrerie ou de mélasse. 



   Suivant l'invention, pour produire du sulfate d'am- monium par évaporation de ses solutions ou par formation de sulfate d'ammonium dans une solution déjà saturée de sulfate d'ammonium, ces solutions contenant de l'acide libre et des ions trivalents de fer, aluminium ou chrome, on ajoute donc à la solution un composé qui forme une substance complexe avec le fer, aluminium ou chrome trivalents. 



   La quantité de composé formant une substance com- plexe, qu'on doit ajouter à la solution pour obtenir des cristaux de sulfate d'ammonium ayant tout rapport longueur- largeur désiré, dépend de la concentration des cations de fer, aluminium ou chrome dans la liqueur, ainsi que d'autres facteurs comme la température et l'acidité, mais on peut la déterminer facilement pour tout ensemble de conditions déter- miné, par quelques essais simples et routiniers. En général, la quantité de composé ajouté peut varier entre 0,1 à 12 % en poids du sulfate d'ammonium présent, mais dans certains cas on peut en ajouter de plus petites ou de plus grandes   @   

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 quantités.

   La quantité d'acide libre dans la solution peut être de 3,5 à 7 grammes par 100 mls. de solution, mais si on le désire, elle peut être plus grande ou plus petite. 



  Pour tout ensemble particulier de conditions, un accroisse- ment de la quantité du ou des composés ajoutés provoque une diminution du rapport longueur-largeur des cristaux, et il est même possible, en ajoutant des quantités de composé suffisantes, de produire des cristaux de sulfate d'ammonium qui sont sensiblement équidimensionnés. La diminution du rapport de la longueur à la largeur des cristaux se produit non seulement par décroissement de la longueur, mais encore par accroissement de la largeur, si bien que les cristaux deviennent plus résistants. 



   Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter. 



   EXEMPLE 1. 



   ----------------- 
On prépare dix solutions de 176 grammes de sulfate d'ammonium dans 300 mls.   d'eau,   à une température supérieure à 60 , et on ajoute une quantité d'alun ferrique d'ammonium telle qu'il y ait 0,05 partie en poids de fer ferrique par 100 parties de sulfate d'ammonium. On règle l'acidité de la solution à 3,5 grammes de H2S04 par 100 mls. de solution. 



  A chacune de neuf de ces solutions on ajoute une faible proportion   d'une   substance qui forme une substance complexe avec le fer trivalent. Les substances et leurs poids sont indiqués dans le tableau ci-après. 



   On agite les solutions, mises en bouteilles,juq- qu'au lendemain, dans un bain à refroidissement lent, après quoi on sépare et on examine les cristaux. Le tableau sui- vant indique dans la première colonne les substances ajou- tées, dans la deuxième colonne le poids des substances ajou- 

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 tées et dans la troisième colonne le rapport longueur- largeur ou une description des cristaux formés. 
 EMI5.1 
 
<tb> 



  Substance <SEP> Poids <SEP> Rapport <SEP> longueur-largeur <SEP> ou
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ajoutée <SEP> ajouté <SEP> description <SEP> des <SEP> cristaux.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Néant <SEP> -- <SEP> Au <SEP> moins <SEP> 10:1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> HF <SEP> 1,1 <SEP> gr. <SEP> 21/2:1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> HF <SEP> 1,4 <SEP> gr. <SEP> Cristaux <SEP> ressemblant <SEP> aux
<tb> 
<tb> cristaux <SEP> de <SEP> sucre.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  (CaF2 <SEP> 2,0 <SEP> gr. <SEP> Précipité <SEP> mixte <SEP> d'aiguilles
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> H@SO <SEP> 2,5 <SEP> gr. <SEP> minces <SEP> et <SEP> d'aiguilles <SEP> d'un
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> rapport <SEP> longueur-largeur <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 31/2 <SEP> :1
<tb> 
<tb> KCN <SEP> 3,0 <SEP> gr. <SEP> 3:1
<tb> 
<tb> KCNS <SEP> 3,0 <SEP> gr, <SEP> 3:1
<tb> 
<tb> KCNS <SEP> 4,0 <SEP> gr. <SEP> Précipité <SEP> mixte <SEP> de <SEP> plaquet-
<tb> 
<tb> tes <SEP> et <SEP> de <SEP> cristaux <SEP> ressem-
<tb> 
<tb> blant <SEP> au <SEP> sucre.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  KI <SEP> 20,0 <SEP> gr. <SEP> 3:1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Glucose <SEP> 10,0 <SEP> gr. <SEP> 4:1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 4,0 <SEP> gr. <SEP> 5:1
<tb> 
 
EXEMPLE 2. 



   ----------------- 
On répète les expériences de   l'exemple   1 en em-   ployant   à la place de sulfate d'ammonium ferrique du sulfate d'aluminium, de manière qu'il y ait 0,20 partie en poids de Al pour 100 parties de sulfate d'ammonium. L'es résultats sont donnés dans le tableau suivant: 
 EMI5.2 
 
<tb> Substance <SEP> Poids <SEP> Rapport <SEP> longueur-largeur
<tb> ajoutée <SEP> ajouts <SEP> des <SEP> cristaux.
<tb> 
<tb> 



  Néant-- <SEP> Au <SEP> moins <SEP> 10:1
<tb> 
<tb> HF <SEP> 1,5 <SEP> gr. <SEP> 4:1
<tb> 
<tb> KCN <SEP> 6 <SEP> gr. <SEP> 3:1
<tb> 
<tb> KCN <SEP> 8 <SEP> gr. <SEP> 2:1
<tb> 
<tb> KCNS <SEP> 8 <SEP> gr. <SEP> 6;1
<tb> 
 

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EXEMPLE 3. 



   ----------------- 
On répète l'expérience de l'Exemple 1 en employant du sulfate de chrome au lieu de sulfate d'ammonium ferrique, de manière qu'il y ait   0,025   partie en poids de Cr pour 100 parties de sulfate d'ammonium. Les résultats sont don- nés dans le tableau suivant: 
 EMI6.1 
 
<tb> Substance <SEP> Poids <SEP> Rapport <SEP> longueur-largeur
<tb> ajoutée <SEP> ajouté <SEP> des <SEP> cristaux.
<tb> 
<tb> 



  Néant <SEP> -- <SEP> Au <SEP> moins <SEP> 10:1
<tb> 
<tb> HF <SEP> 0,75 <SEP> gr. <SEP> 4:1
<tb> 
<tb> KCN <SEP> 6 <SEP> gr. <SEP> 41/2:1
<tb> 
<tb> KCN <SEP> 8 <SEP> gr. <SEP> 21/2:1
<tb> 
<tb> KCNS <SEP> 8 <SEP> gr. <SEP> 21/2:1
<tb> 
 REVENDICATIONS --------------------------- 
1.- Procédé pour produire du sulfate d'ammonium par évaporation de ses solutions ou par formation de sulfate   d'ammonium   dans une solution déjà saturée de sulfate d'ammo- nium, ces solutions contenant de l'acide libre et des ions trivalents de fer, aluminium ou chrome, caractérisé en ce qu'on ajoute à la solution un composé qui forme une substan- ce complexe avec le fer, aluminium ou chrome trivalents.

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de sulfate d'ammonium contient des ions ferriques et on ajoute à la solution une ou plusieurs substances appartenant au groupe constitué par l'acide fluorhydrique., l'acide iodhydrique, l'acide cyanhydrique et l'acide thiocyanique, leurs sels et les substances donnant naissance à ces acides ou à leurs sels, le glucose, le sucre de canne, le sirop noir de sucrerie et la mélasse.

   3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de sulfate d'ammonium contient des ions <Desc/Clms Page number 7> trivalents d'aluminium ou de chrome et on ajoute à la solu- tion une ou plusieurs substances appartenant au groupe consti- tué par l'acide fluorhydrique, l'acide iodhydrique, l'acide cyanhydrique et l'acide thiocyanique, leurs sels et les substances donnant naissance à ces acides ou à leurs sels.

   4. - Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la quantité de composé formant une substance complexe est de 0,1 à 12 % en poids du sulfate d'am- monium contenu dans la solution.

   5. - Sulfate d'ammonium produit par le procédé spé- cifié à la revendication 1, 2, 3 ou 4.