BE418741A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour préparer des produits de titane solubles dans l'eau et produits en résultant ". 



   Cette invention concerne des perfectionnements relatifs à l'obtention de composés de titane solubles dans de l'eau par traitement de matières titanifères avec de l'acide sulfurique . Dans des procédés de ce genre , il est désirable que la réaction ait lieu rapidement et que les produits de la réaction soient sous forme d'un agrégat cristallin qui soit facile à dissoudre dans l'eau .

   Toutefois, de nombreux facteurs variables influencent la formation de l'agrégat, tels que les propriétés de la matière titanifère, le rapport entre la matière titanifère et l'acide, la teneur en acide, la température, la fluidité de   l'agrégat,   etc.. et il arrive fréquemment que, au lieu d'être d'une nature cristalline, le produit de la réaction est une masse plastique qui se dissout lentement dans l'eau et tend à donner 

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 des solutions instables de titane. On peut habituellement solidifier une masse de cette nature en la chauffant pendant de longues périodes de temps mais, après un tel traitement, elle ne possède pas la perméabilité auxùliquides et la solubilité facile d'un agrégat réellement convenable. 



   Les minerais de titane tels que le rutile ne sont pas facilement attaqués par les acides minéraux. Les produits d'un tel traitement varient également en ce qui concerne leur solubilité dans l'eau, celle-ci dépendant dans une grande mesure de la quantité d'alcali utilisée dans leur préparation ainsi que d'autres facteurs qui interviennent dans le procédé . Par conséquent, on a proposé un grand nombre de procédés basés sur une fusion ou un frittage du rutile avec un alcali caustique; par exemple, dans le brevet belge n  391.522 on a proposé de traiter du rutile (ainsi que d'autres matières titanifères) par de l'alcali pour engendrer un composé de la formule générale M2Ti5O11, dans laquelle M est un métal alcalin. 



  Un composé du type M2Ti5O11 exige normalement un traitement par l'acide sulfurique pour devenir soluble dans l'eau, mais un tel traitement ne donne pas toujours des produits facilement solubles. 



   En outre, de même que l'ilménite et le rutile, les composés calcinés du titane et de l'oxygène - hydratés ou deshydratés - exigent un traitement par un acide minéral concentré ou un alcali caustique pour devenir solubles dans les solvants aqueux . 



   Un des buts de la présente invention est de faciliter la production de produits solubles dans l'eau à partir de matières titanifères. 



   Suivant la présente invention, on réalise la réaction entre des matières titanifères et de l'acide sulfurique en présence d'une faible quantité de sulfates de titane cristallins.   @   

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Le terme "matière titanifère " couvre toutes les sources habituelles de titane susceptible d'être soumises à un traitement par l'acide sulfurique, y compris les minerais de titane naturels tels que l'ilménite et le rutile, les minerais de titane naturels traités à l'alcali, tels que le rutile traité à l'alcali, et les composés de tinane et d'oxygène préparés artificiellement, tels que les composés de titane et d'oxygène hydratés et l'oxyde de titane deshydraté calciné. 



   Le sulfate de titane cristallin semble se comporter à la façon d'un germe et son utilisation aboutit à la formation d'un agrégat de digestion possédant la perméabilité aux liquides désirés, la forme cristalline désirée et la solubilité désirée dans les solvants aqueux . On peut utiliser l'un quelconque des composés cristallins dérivés du titane et de l'acide sulfurique ; le composé préféré est le sulfate de titane basique de la formule générale TiO.SO4, ordinairement connu sous l'appellation de sulfate de titanyle, qui est particulièrement efficace lorsqu'il est utilisé conformément à cette invention. 



  On connait deux formes hydratées du sulfate de titanyle, la forme monohydratée TiO.SO4H2O et la forme dihydratée TiO.SO42H2O, et toutes deux, ainsi que le sulfate de titanyle anhydrique, peuvent être utilisées efficacement pour réaliser le procédé suivant l'invention. 



   Dès qu'on a obtenu une quantité suffisante de sulfate de   titanyle   pour amorcer une réaction entre des composés de titane et d'oxygène hydratés ou deshydratés et l'acde sulfurique conformément au présent procédé, on peut utiliser dans des opérations subséquentes le produit résultant, qui consiste en des cristaux de sulfate de titanyle sensiblement pur . On a aussi découvert qu'on peut utiliser avantageusement comme germe, en remplacement de cristaux 

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 de sulfate de titanyle pur, de faibles quantités d'une masse de digestion obtenue par une réaction entre l'acide sulfurique et une matière titanifère, en présence de sulfates de titane cristallins. 



   Dans la mise en pratique de la présente invention la quantité du germe qui donne des résultats efficaces peut être relativement faible et, par exemple, on a trouvé que 0,5 à 10 % de la teneur en TiO2 de la matière titanifère suffisent usuellement pour assurer le résultat désiré, quoiqu'on puisse en utiliser de plus grandes quantités. 



  L'addition de la matière d'ensemencement à la matière titanifère peut être effectuée avant ou pendant la digestion avec l'acide sulfurique . La digestion peut être réalisée selon des procédés connus . 



   Pour favoriser la formation d'un produit facilement soluble dans l'eau, on peut maintenir la masse de réaction à l'état agité jusqu'à la fin de la réaction par l'injection d'air ou d'autres gaz, de façon à augmenter la perméabilité du produit aux liquides. 



   Les exemples suivants, qui ont uniquement pour but de faire comprendre l'invention, aideront à comprendre la mise en pratique du présent procédé. 



   Exemple I. 



   On mélange 1000 kg. de rutile finement pulvérisé avec 1250 kg. d'une solution à 20 % de carbonate de sodium et évapore le mélange à siccité. On broie la matière séchée et on la grille pendant plusieurs heures à 950 . L'analyse montre que les produits résultats correspondent à la formule M2Ti5O11. 



   On mélange 600 kg. de la matière grillée avec 1140 kg d'acide sulfurique à 66  Bé et 10 kg. de cristaux de sulfate de titanyle . On chauffe le mélange jusqu'à ce que la réaction s'effectue, et l'on obtient un agrégat ou masse cristallin qui est facilement perméable aux liquides et 

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 facilement soluble dans l'eau. 



   Exemple II
On chauffe 200 kg. d'oxyde de titane (TiO2) précipité et déshydraté et 2 kg. de cristaux de sulfate de tinanyle avec 563 kg. d'acide sulfurique à 87 %. Après une réaction, qui dure environ dix minutes, un agrégat cristallin commence à se former, et l'agrégat complet est obtenu en quarante cinq minutes environ. 



   Les produits résultant du présent procédé sont facile- ment perméables aux liquides,cristallins et facilement solu- bles dans l'eau, dans laquelle ils donnent des solutions stables qui se prêtent éminemment à la fabrication des pigments de titane, des composés de titane organiques ou inorganiques et des produits analogues. 



   REVENDICATIONS. 



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1  - Procédé pour préparer des produits de titane solubles dans l'eau par une réaction thermique entre l'acide sulfurique et une matière titanifère, dans lequel on réalise la réaction en présence d'une faible   quentité   de sulfates de titane cristallins. 



   2  - Procédé pour préparer des produits de titane solubles dans l'eau à partir du rutile, consistant à pré- parer d'abord une composition correspondant à la formule M2Ti5O11, dans laquelle M est un métal alcalin, en chauf- fant le rutile avec des composés de métaux alcalins,, et à effectuer alors la réaction entre cette composition et de l'acide sulfurique . 



   3  - Procédé suivant les revendications 1 ou   2,   dans lequel on utilise une faible quantité de sulfate de titanyle comme sulfate de titane cristallin. 

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Claims (1)

1. 4 - Procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel une petite quantité du produit d'une opération précédente est employée comme sulfate de titane cristallin. <Desc/Clms Page number 6>

   5 - Procédé suivant les revendications 1, 2, 3 ou 4, dans lequel on utilise une quantité de sulfate de titane cristallin inorganique équivalente à 0,5 à 10 %, en poids, de la teneur en TiO2 de la matière titanifère.

   6 - Procédé suivant l'une quel conque des revendications précédentes, dans lequel la masse de réaction est maintenue à l'état agité dusqu'à la fin de la réaction par l'injection d'air ou d'autres gaz, de façon à augmenter la perméabilité du produit aux liquides.

   7 - Procédé de préparation d'un produit de titane soluble dans l'eau suivant l'uns quelconque des revendications précédentes,exécuté sensiblement de la manière décrite.

   8 - A titre de produits industriels nouveaux, des produits de titane solubles dans l'eau ohtenus par la mise en pratique de ce procédé .