BE424019A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la polymérisation continue de composés du vinyle. 



   La fabrication en grand de produits de polymérisation de com- posés du vinyle, d'après les procédés connus jusqu'ici, se heurte à des difficultés, car cette réaction est fortement exothermique. 



  Indépendamment du fait que, par l'entrée brusque en réaction, il peut se produire des élévations de température et de pression qui occasionnent des explosions, des fluctuations de température et de pression de moindre importance sont également nuisibles, étant donné que pour l'obtention d'un degré désirable de polymérisation, le maintien d'une température déterminée est nécessaire, Dans la fabrication en grand des produits sus-visés on a eu recours d'a- bord à un grand nombre d'appareils individuels, de moindre capa- cité, afin de faciliter ainsi la surveillance de la température; 

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 la   fabricatiob   d'un produit de polymérisation de constitution uniforme n'est pas toutefois garantie non plus pcr ce mode de travail.

   De même, le co-emploi de dissolvants organiques pour la dérivation des surchauffages qui peuvent se produire, ne donne pas le résultat recherché, surtout parce que, avec ce mode de travail, on obtient, en règle générale, des produits ayant une moindre grandeur moléculaire. 



   Il a été en outre proposé d'effectuer la polymérisation des composés du vinyle d'après le procédé à émulsion. Cette conception a été appliquée en soumettant les composés monomè- res correspondants - mélangés d'une manière intime, à un agent émulsionnant en solution aqueuse, et avec addition de cataly- seurs, ou, éventuellement, de substances neutralisantes - à l'action de températures élevées dans un récipient à pression   autoclave.Toutefois, ici   encore, il se produit fréquemment, par suite d'une entrée retardée en réaction, un développement anormal de celle-ci, laquelle ne conduit pas à obtenir le pro- duit final possédant le degré de polymérisation désiré.

   Dans ce cas, la solution de l'agent émulsionnant est employée en grand excès par rapport à la quantité à travailler du composé monomère du vinyle, le produit de polymérisation se trouve à un état de division extraordinairement fine dans la solution de l'agent émulsionnant et il est séparé de l'eau par coagula- tion, plus précisément par addition de composés ionisés,(sels, acides,alcalis). Par addition de ces agents précipitants, on introduit des substances étrangères qui seront à éliminer ul- térieurement. 



   La demanderesse a maintenant trouvé qu'il est possible d'effectuer la polymérisation, avec formation d'un produit ho- mogène présentant toute grandeur de molécules désirable, et cela sur une grande échelle, sans aucune difficulté, en appli- quant d'une manière continue le procédé à émulsion. Dans ce but, on fait circuler dans un tube scellé, pourvu d'un disposi- tif de chauffage ou de refroidissement, le composé monomère à   @   

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 polymériser, simultanément avec l'agent émulsionnant en solu- tion aqueuse, auquel sont mélangés les catalyseurs   nécessai-   res.

   La proportion du composé monomère par rapport à la solu- tion aqueuse et aux catalyseurs, la température initiale de l'émulsion, la température dans le tube et la vitesse de cir- culation se laissent ici régler facilement, de telle sorte que, à l'extrémité de sortie du tube, on obtient un produit homogène présentant la grandeur moléculaire désirée. 



   De même, par ce procédé, on évite une élévation indésira- ble de température, liée à une élévation de pression. Cet ap- pareil de polymérisation est accouplé avec un autre disposi- tif dans lequel le produit de polymérisation solide, est sépa- ré par vaporisation d'eau. L'émulsion, qui contient le pro- duit le polymérisation complètement formé, est évaporée dans      un appareil de vaporisation et est libérée de l'eau au moyen      d'un courant gazeux chaud. 



   Par ce procédé, on peut fabriquer, avec un appareil sim- ple, et d'une manière continue, un produit de polymérisation dans des conditions telles que le composé monomère se trouve transformé, en une phase de travail ininterrompue, en un pro- duit fini sec. La'polymérisation, la séparation de l'eau qui imprègne le produit de polymérisation, et le séchage, s'exé-   cutent sans intercalation d'une phase intermédiaire. Ces caraco @     téristiques   représentent un gain considérable d'énergie et de temps par rapport au travail périodique en autoclave fermé .étant donné que la dépense qui correspond au remplissage et au vidage de l'autoclave, ainsi que le réchauffage et le re- froidissement sont supprimés.

   En outre, le contrôle de la tem- pérature se trouve   essentiellemen   simplifié, car, une fois que la réaction est mise en marche, on peut la maintenir fa- cilement à une température constante en mesurant   l'écoulement   du composé monomère vinylique émulsionné. Le séchage du pro- duit de polymérisation, par la vaporisation d'eau, présente l'avantage que, contrairement au procédé par coagulation, 

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 aucune impureté n'est introduite par l'agent de précipitation. 



   La demanderesse a connaissance qu'il a déjà été proposé une polymérisation continue de chlorure de vinyle, mais, dans ce procédé connu, au lieu de travailler en émulsion, on tra- vaille en présence d'un dissolvant, dans lequel le produit de polymérisation est également soluble. On obtient de préféren- ce d'après ce procédé, le produit Ó- polymère qui   est' à   peine utilisable techniquement. Au contraire, en appliquant le présent procédé de polymérisation en émulsion aqueuse, - dans lequel le co-emploi de dissolvants facilement combustibles n'est pas nécessaire - on obtient un produit homogène de polymérisation possédant chaque degré désiré de polymérisation. 



  Exemple : Dans un tube scellé, horizontal ou faiblement incli- né, d'une capacité de 500 litres, et d'un diamètre approxima- tif de 25 cm. - chargé avec 400 litres d'une solution aqueuse , à 0,6 % de Ó-oxy-octodécan-sulfonate de sodium et d'eau oxygénée à 0,2 % -on introduit sous pression, par l'une des extrémités de ce tube, d'une manière continue, du chlorure de vinyle liquéfié et, simultanément, une solution de l'agent émulsionnant ayant la concentration qui existe déjà dans le tube. Ainsi, on introduit en une heure, environ 20 kgs. de chlorure de vinyle et 80 kgs. de solution aqueuse de l'agent émulsionnant. Le contenu du tube est maintenu à une températu- re de   40-50    C, ce qui donne naissance à une pression d'envi- ron 8 à 9 atm. Eventuellement, le tube peut être entrainé dans un mouvement de rotation ou de secouage.

   A l'autre extrémité du tube, est prélevée, d'une manière cohtinue, l'émulsion qui contient alors le chlorure de vinyle à l'état polymérisé. CettE émulsion - qui peut être libérée par distillation du chlorure de vinyle monomère encore dissous dans l'eau - est conduite directement dans un appareil de pulvérisation, par exemple d'après le système Nubilosa, dans lequel l'eau est vaporisée, le chlorure de polyvinyle étant, finalement, obtenu à l'état      

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 sec, solide et pulvérulent. 



   D'une manière absolument analogue, on peut procéder à la polymérisation - émulsion, continue, d'autres composés du vinyle ou encore de mélanges de composés du vinyle.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   L'invention a pour objet: I ) Un procédé pour la fabrication continue de produits de polymérisation, prêts à l'usage, de composés du vinyle, d'a- près le procédé à émulsion, - caractérisé en ce que l'on in- troduit simultanément - d'une manière continue - à l'extré- mité d'un tube de réaction chargé d'émulsion, le composé mo- nomère du vinyle et une solution aqueuse d'un agent émulsion- nant, tandis que le produit de polymérisation solide est pré- levé à la sortie d'un appareil de pulvérisation qui est ali- menté d'une manière continue par l'émulsion émanant du tube à réaction.

   2 ) Un mode d'exécution du procédé ci-dessus, caractérisé en ce que la température de conversion est réglée par la mesure correspondante de la quantité circulante du composé monomère émulsionné de vinyle, ou par variation de la proportion du mélange entre le chlorure monomère de vinyle et la solution de l'agent émulsionnant.