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MEMOIRE D E S C R I P T I F déposé à l'appui d'une demande de
BREVET DINVENTION "Procédé pour la préparation de substances luminescentes"
L'invention est relative à un procédé pour la prépa- -ration de substances luminescentes et particulièrement de silicate luminescent.
Il est généralement désiré que la substance lumines- -cente se trouve à l'état finement divisé. Lorsque l'on veut obtenir cet état de fine division par broyage, cette opération a pour conséquence une diminution de la luminescence.
L'objet de l'invention est conséquemment un procédé pour la préparation de substances luminescentes dans lequel le travail de broyage après la préparation de la substance
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n'est plus nécessaire, de sorte que la fine division désirée est obtenue en quelque sorte comme un résultat direct du pro- -cédé.
Conformément à l'invention, l'on part d'un mélange intime des matières premières, obtenu en amenant une matière première à l'état de gelée colloïdale et en dispersant dans celle-ci les autres matières. En ce faisant, les substances sont amenées à un état de mélange intime et de fine division et peuvent être alors aisément travaillées en vue de produire une poudre luminescente.
L'on peut ainsi, par exemple, pour la préparation de silicates luminescents partir d'une combinaison métallique appropriée, d'un silicate organique et d'une substance acti- -vante, lesquelles substances sont mélangées de telle sorte que le mélange selon l'invention acquière la consistance d'une gelée. Pendant le travail ultérieur du mélange jusqu'à la formation d'une masse compacte, les substances de départ res- -tent constamment à l'état de mélange finement divisé et cet état reste également maintenu à un degré suffisant pendant le traitement a chaud nécessaire pour l'activation; il en ré- -sulte que le travail de broyage ci dessus visé peut être entièrement évité.
L'invention sera mieux et plus complètement illustrée à l'aide des quelques exemples qui suivent.
Pour la préparation d'un silicate de zinc luminescent , l'on peut faire usage d'une substance organique à base de si- -licium tel qu'un silicate d'éthyl et une combinaison de zinc telle que du nitrate de zinc. Au lieu de silicate d'éthyl, l'on peut aussi utiliser d'autres silicates organiques, par ex, du silicate de méthyl, de propyl ou d'amyl. L'on peut aussi remplacer le nitrate de zinc par d'autres combinaisons de zinc@ solubles, par exemple, du chlorure de zinc ou du sulfate de zinc. En outre, le zinc peut être remplacé complètement ou
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partiellement par des métaux tels que le berillium,le magne- -sium ou le cadmium.
Comme substance activante, l'on peut utiliser diver- -ses combinaisons métalliques, par exemple, des combinaisons de manganèse en quantités ne dépassant pas 2% et de préférence d'environ 0,4%
La proportion entre les différents oomposants du mé- -lange à une grande influence sur le caractère de la lumines- -cence . Dans le cas où l'on désire obtenir une phosphorence aussi grande que possible, l'on part de préférence de quanti- -dés équimoléculaires de la combinaison métallique et du si- -licate, de telle sorte que le produit final obtenu contient du SiO2 en excès.
Si l'on ne désire obtenir que la fluores- -cence, par conséquent peu ou pas de phosphorescence, il est recommandable de choisir la proportion entre la quantité de combinaison de Zinc et de silicate, de telle sorte que le produit final contient deux molécules de ZnO contre une molé..
-cule de SiO2, c'est à dire, que l'on obtienne du Zn2SiO4.
Ce produit donne la même luminescence que celui obtenu à l'aide de quantités équimoléculaires, mais il ne présente qu'une faible phosphorescence.
Pour la préparation d'une substance comprenant une molécule de ZnO pour une molécule de SiO2 et 0,4% de manga- -nèse comme substance activante, l'on peut procéder comme suit. L'on ajoute en brassant, à 100 cm3 de silicate d'éthyl un mélange de 10,7 em3 d'eau, 14,2 cm3 d'alcool éthylique et
0,1 om3 d'acide chlorhydrique concentré. A la solution claire ainsi obtenue, l'on ajoute ensuite une solution de nitrate de zinc obtenue en dissolvant 134 grammes de nitrate de zinc cristallisé ZoO6H2O dans un mélange de 300 cm3 d'al- cool éthylique et de 90 cm3 d'eau. Ensuite, l'on ajoute encore une faible quantité de dissolution de nitrate de manganèse équivalant à 0,254 molécule gramme de manganèse.
Le mélange ainsi obtenu est évaporé pendant qu'on le brasse, jusqu'à ce @
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que l'on obtienne une gelée semi-consistante. La formation de cette gelée est favorisée à un haut degré par la présence de l'acide chlorhydrique. L'évaporation est-continuée, ce qui pro- -duit une masse de grumaux, qui doit encore 'être chauffée jus- -qu'à 110 degrés -jusqu'à ce qu'aucune conglomération ne se produise plus*Ensuite la température est lentement élevée jus- -qu'à 130 à 140 degrés pour chasser encore du mélange, l'eau et d'autres matières volatiles. La masse est alors moulue dans un moulin à boulets pendant quelques heures. Un chauffage sub- -séquent jusqu'à une température de 350 degrés sert à libérer la masse de nitrate.
Ensuite, l'on moud encore pendant peu de temps et la poudre obtenue est chauffée à une température de 1000 à 1300 degrés jusqu'à ce que la fluorescence désirée soit obtenue; en ce faisant, on doit avoir soin que ce chauf- -fage ne produise pas de conglomération ( sintering ) ou de grossisment des particules. Un chauffage pendant 15 heures à 1100 degrés donne de bons résultats à ce point de vue.
REVENDICATIONS 1) Procédé pour la préparation d'une substance luminescen- -te, caractérisé par la préparation d'un mélange intime des ma- -tières premières en amenant une substance à l'état de gelée colloïdale et en dispersant dans celle-ci les autres matières premières., après quoi le mélange est amené à l'état de produit compact en écartant les éléments volatiles, lequel produit com- -pact est moulu et ensuite chauffé, sans provoquer de conglo- -mération ( sintering), pour produire les propriétés de lu- -minescence.