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Procédé de préparation de l'eau oxygénée.
La préparation continue de l'eau oxygénée à partir de l'a- cide persulfurique ou de solutions de persulfates, notamment de persulfate d'ammonium, et d'acide sulfurique s'opère au moyen de la distillation dans des tubes disposés soit verti- calement soit horizontalement, et munis d'un chauffage exté- rieur ou intérieur.
La solution à distiller, venant de l'élec- trolyse, pénètre par l'une des extrémités du tube ou d'un sys- tèrne de tubes, puis elle sort de nouveau de ce tube ou système de tubes après que l'acide sulfurique y a été très fortement concentré, tandis que l'oxygène s'est échappé et condensé par- tiellement sous la forme d'eau oxygénée avec les vapeurs for- @
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nées, mais existe partiellement en solution sous la forme d'a- cide persulfurique, d'acide de Caro ou d'eau oxygénée.
Si on suit ce processus dans ses différentes phases, on constate que dans une première phase on évacue uniquement de l'eau par distillation, et il faut évacuer par distillation au moins 50 à 60 % du volume de liquide utilisé avant que l'a- cide sulfurique atteigne d ans la seconde phase une force telle qu'il soit en mesure de transformer par hydrolyse du persulfate en eau oxygénée. A partir de ce point, il suffit d'une augmen- tation relativement faible seulement de la concentration de l'a- cide sulfurique pour parvenir, dans la troisième phase, à une vitesse optimum de distillation et de réaction. Quand on con- centre davantage (4ème phase), la vitesse de formation de l'eau oxygénée diminue à nouveau, pour finir par donner lieu à la réaction inverse, c'est à dire à la formation d'acide de Caro à partir de l'eau oxygénée.
Tous ces phénomènes se déroulent lors d'un seul passage à travers le tube de chauffage et, suivant la longueur du tube, suivant la longueur de la surface de chauffe et suivant le vide appliqué, on parvient à extraire par distillation, sous la forme d'eau oxygénée, environ 45 à 50 % de l'oxygène fourni par l'électrolyse. On dilue ensuite le reste de nouveau avec de l'eau, et on le soumet encore une fois à la distillation, et éventuellement on renouvelle plusieurs fois cette dernière opé- ration.
Avec cette façon d'opérer, il se produit non seulement l'inconvénient qu'il faut d'abord évacuer par dis-tillation la plus grande partie du liquide à distiller sous forme d'eau, pour réintroduire ce liquide à la fin du processus, .nais aussi l'inconvénient que la concentration de l'acide sulfurique qui convient pour l'hydrolyse ne permet pas encore 1* des vapeurs concentrées d'eau oxygénée de s'échapper en même temps que la solution comporte une concentration élevée en oxygène. Lorsqu' il faut évacuer par distilla-tion, en ce point de la réaction, @
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des quantités appréciables d'eau oxygénée, il faut d'abord transfor- mer en eau oxygénée la plus grande partie de l'oxygène d'électrolyse présent.
Cette accumulation de l'oxygène de l'eau oxygénée particu- lièrenent instable à température élevée entraine naturellement une grande sensibilité du liquide de distillation à l'égard des cataly- seurs introduits par l'électrolyse, et elle entraine en conséquence des pertes de rendement.
Les deux inconvénients, c'est à dire la consommation accrue de vapeur et la sensibilité excessive du processus à l'égard des cata- lyseurs peuvent être supprimés immédiatement quand on prend les mesu- res nécessaires pour que, dans toutes les parties d'un tube ou d'un certain nombre de tubes branchés les uns à la suite des autres, soit maintenue constamment la même concentration de l'acide et celle qui est la plus favorable au processus. On peut obtenir ce résultat sans difficulté en ajoutant le liquide à distiller non pas au début de l'installation de distillation, comme cela était d'usage jusqu'à pré- sent, mais uniformément dans toutes les parties du système des tubes.
Le procédé doit être mis en oeuvre de telle sorte que, tout d'abord, pour la mise en marche de l'installation, le liquide soit lentement réchauffé, sans circuler dans le tube d'évaporation, ou dans le système de tubes, jusqu'à ce qu'on atteigne la troisième phase, donc la phase optimum dans laquelle l'acide sulfurique est à une concentra- tion de 750 à 1050 gr. par litre. Dans cette phase, il s'échappe de grandes quantités d'eau oxygénée.
Pour maintenir dans ces conditions cette concentration favorable, on fait arriver en de nombreux points, répartis sur toute la longueur du tube ou du système de tubes, de la solution initiale qui contient des composés persulfuriques, par exem- ple du persulfate d'ammonium, de l'acide sulfurique et de l'eau, et cela dans une mesure telle que pendant l'écoulement du liquide rési- duel, qui commence alors également, la concentration favorable soit maintenue d'une façon permanente.
On a observé, dans le fonctionnement pratique, que le maintien d'une concentration de l'acide à 830 à 930 gr', d'acide sulfurique par litre d ans toutes les parties de l'appareillage fournit, avec ce mode @
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de distillation, les résultats les .Meilleurs, parce que ceci permet, malgré une faible concentration de l'eau oxygénée dans la solution, d'obtenir une solution concentrée d'eau oxygénée.
Des essais en grand effectués dans une installation de distillation qui permettait de mettre en oeuvre 320 litres de solution d'électrolyte à l'heure ont démontré qu'on parvient ainsi à opérer avec des rendements qui sont presque ceux de la théorie, étant donné que 88 à 90 % de l'oxygène aoporté par l'électrolyte sont recueillis sous la forme d'eau oxygénée concentrée, sans aucune addition ultérieure d'eau.
Revendications.
-o-o-o-o-o-o-o-o-o-o-oI.- Procède de préparation continue de l'eau oxygénée par distillation d'acide persulfurique, ou des solutions des sels de cet acide, caractérisé par le fait que, pendant toute la durée de l'opération de distillation et tandis que le liquide résiduel s'écoule d'une façon permanente, on ajoute un liquide contenant des solutions persulfuriques, l'addition se faisant en quantité telle que le liquide de distillation conserve une concentration optimum en acide sulfurique.