BE349731A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé pour le blanchiment de la cire de lignite." 
Le blanchiment de la cire de lignite (cire fossile ou cire de montan), brute ou privée de résine, en solution sulfurique au moyen d'acide chromique est difficile à réa- liser à cause des masses pâteuses qui se forment dans ce pro- cédé.

   On peut bien éviter la formation de ces masses par l'ad- dition de solvants ou d'agents émulsionnants organiques,tels que par exemple le benzène, la benzine, le tétrachlorure de carbone, mais ces additions entravent, ainsi qu'on l'a trou- vé, la régénération ultérieure de la solution d'acide chro- mique par voie électrolytique. or, on a trouvé d'après la présente invention qu'on peut éviter, dans le blanchiment de la cire fossile par l'a- cide chromique en solution sulfurique, la formation gênante 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 de masses pâteuses dans le vase d'oxydation et qu'on peut ré- générer sans autre l'acide chromique mis en oeuvre, si on met la cire de lignite d'abord en suspension dans une solution de sel chromique et qu'on la traite ensuite par l'acide chro- mique en présence d'acide sulfurique.

   On peut réaliser ce pro- cédé par exemple en agitant à chaud la cire de lignite qu'on se propose de blanchir avec une solution de sel chromique; on utilisera comme telle de préférence une solution   sulfùri-   que d'acide chromique qui a déjà servi à l'oxydation et est ainsi réduite. On fait ensuite couler, tout en agitant, dans l'émulsion fine et stable formée de la sorte la quantité de solution d'acide chromique nécessaire pour le blanchiment de la cire fossile et on chauffe. 



   Il est avantageux de faire usage dans ce procédé, en totalité ou en partie, de solution d'acide chromique ré- générée par voie électrolytique et de l'employer en concen- tration favorable à sa régénération. L'emploi direct de solu- tions pareilles offre l'avantage qu'on peut obtenir, lors de la régénération, le meilleur rendement possible du courant électrique. 



   L'action de l'acide chromique est assez rapide lorsque sa concentration est élevée, jusque ce que la ma- jeure partie en soit consommée, tandis que l'utilisation de faibles concentrations d'acide chromique exige relativement beaucoup de temps. Cet inconvénient se manifeste surtout quand on se sert d'une solution d'acide chromique régé- nérée par électrolyse, parce qu'on a dans ce cas dès le dé- but des solutions qui ne sont pas très riches en acide chro- mique et dont l'utilisation intégrale demande naturellement encore plus de temps vu la grande quantité de liquide; à cet inconvénient vient encore s'ajouter le fait que l'emploi de 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 solutions aussi diluées est plus compliqué et exige des ap- pareils beaucoup plus volumineux. 



   On peut éviter ces inconvénients en ajoutant l'aci- de chromique nécessaire au blanchiment par portions et en soutirant,   anrès     l'épuisement   total ou partiel de chaque por- tion d'acide   chromique   ajoutée, la totalité ou la majeure par- tie de la solution usagée avant une nouvelle addition d'acide chromique. 



   On opère de la sorte continuellement avec une quan- tité restreinte de liquide, de sorte- qu'il n'y a besoin que d'appareils relativement peu volumineux; on dispose en outre pour le blanchiment des dernières parties, difficiles à blan- chir, de la cire de lignite, d'acide chromique frais en concen- tration assez élevée, tandis qu'on n'a sans cela vers la fin du blanchiment qu'une solution d'acide chromique presque épui- sée. 



   On peut réaliser un blanchiment rapide et intense de la cire de lignite brute ou privée de résine en chauffant à des températures dépassant 1000; on obtient ainsi en peu d'heu- res un produit très clair. L'élévation de la température au- delà de 1000 permet d'épuiser en un temps relativement court la, grande quantité d'acide chromique nécessaire pour un bon blanchiment. Une manière avantageuse de conduire   1  opération   du blanchiment consiste à distiller continuellement de   l'eau,   en vue d'une élévation lente de la température, par évapora- tion du liquide décolorant. La concentration de ce liquide ne doit toutefois en général, notamment en solution sulfurique, pas être poussée trop loin, sans quoi la cire risquerait de subir une altération préjudiciable. 



   Pour permettre un chauffage à température plus éle-   vée, on   peut aussi opérer sous pression. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   La cire fossile blanchie à l'acide chromique est plus ou moins colorée en vert par des composés du chrome tri- valent englobés dans la cire. L'élimination des sels qui cau- sent cette coloration offre de grandes difficultés, qui se présentent non seulement pour la cire de lignite, mais, comme on sait, aussi pour d'autres produits similaires traités à l'acide chromique, tels que la paraffine, la cire d'abeilles, etc. On procède en général   à   l'épuration de produits de ce genre par ébullition répétée avec l'acide sulfurique étendu, l'acide oxalique ou des substances analogues. 



   On peut éliminer de produits blanchis tels que la cire de lignite, la cire d'abeilles, la paraffine et autres composés organiques analogues fusibles sans décomposition, de façon simple, les composés chromiques qui les colorent, en laissant le mélarge de solution chromique et de cire etc. blanchie, ou la cire etc. blanchie seule après évacuation de la solution   chromique.   reposer un temps suffisamment long dans des réservoirs chauffés et bien calorifuges. Il se sépare d'a- bord au-dessus de la solution de sel chromique de la cire fon- due, mais encore colorée en vert.

   Au bout de quelque temps, il se produit toutefois dans la cire colorée en vert une sépara- tion entre la cire et les composés chromiques qui y sont ré- partis à l'état très divisé, ces derniers descendant vers le fond, tandis qu'il reste une cire absolument blanche et incolo- re. On peut aussi soutirer la solution de sel chromique après la séparation de la cire encore colorée et abandonner ensuite la cire seule au   renos.   on réalise ainsi une séparation complète ou presque complète de la cire d'avec les composés chromiques. Dans ce dernier cas, il peut être parfois bon de faire bouillir le produit une seule fois pendant peu de temps avec de l'acide sulfurique étendu pour compléter la séparation. 



    @   

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
Enfin, on a encore trouvé qu'on peut aussi effectuer le blanchiment de la cire de lignite, brute ou débarrassée de la, résine, par l'acide chromique avec un très bon résultat, en opérant en présence de solutions d'acides organiques ou d'acides   sulfoniques,   tels que l'acide acétique, l'acide ben-   zenesulfonique,   etc. Le blanchiment se fait au sein de solu- tions de ce genre avec un peu plus de ménagement que par exem- ple en présence d'acides minéraux, de sorte que la cire ne subit en général pas de modifications chimiques préjudiciables. 



   -:-   EXEMPLE     1 -:-   
Chauffer à environ 1000, tout en agitant, 100 kg de cire fossile brute avec 500 litres d'une solution sulfurique de sulfate chromique qui renferme par litre 400 gr d'acide sulfurique libre et 300 gr de sulfate chromique et éventuel- lement encore un peu d'acide chromique. On fait ensuite couler lentement dans le mélange, tout en continuant d'élever la   tempé-   rature, 100 kg d'acide chromique dissous dans de l'acide sul- furique étendu. Au bout de quelque temps, l'acide chromique a disparu, et la cire de lignite blanchie surnage sur la solu- tion sulfurique de sel chromique. 



     - :-     EXEMPLE   2 -:- 
Emulsionner 100 kg de cire fossile brute   à   une tem-   pérature   d'environ 100  dans 400 litres de solution d'acide chromique usagée, puis faire arriver dans le mélange, tout en agitant et en élevant la température, 1200 litres de solution d'acide chromique régénérée par électrolyse et renfermant par litre environ 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
510 gr acide sulfurique total, dont 
41C gr acide sulfurique libre. 



   La décoloration est terminée lorsque tout l'acide chromique a disparu. 



   EXEMPLE   3 -:-   
Mettre 100 kg de cire de lignite brute ou débarras- sée de résine en suspension dans 1600 litres d'acide sulfuri- que à 42 %, puis chauffer le mélange à 105 . On y fait en- suite couler lentement, tout en agitant, 150 kg d'acide chro- mique dissous dans 150 litres   d'eau.   Au bout de quelques heu- res, la cire de lignite est blanchie, Il est avantageux d'éle- ver la température, vers la fin de l'opération, à environ   115-120 .   



   -:-   EXEMPLE   4 -:- 
Faire bouillir 50 kg de cire fossile brute ou pri- vée de résine avec 800 kg d'acide acétique à 50 %, puis ajou- ter lentement, tout en agitant, 75 kg d'acide chromique en so- lution aqueuse concentrée. Au bout de quelque temps, l'acide chromique a disparu et la cire décolorée s'assemble peu à peu, après qu'on a arrêté l'agitateur, à la surface de la solution. 



  Après l'avoir lavée à   l'au   chaude et fondue dans le vide, on a une cire jaune clair. 



    EXEMPLE 5 -:-    
Disperser finement 150 kg de cire fossile brute ou débarrassée de résine dans 3500 litres d'une solution de 45 par- ties en poids d'acide benzènesulfonique dans 55 parties en poids d'eau, puis chauffer le mélange, tout en agitant, à environ 100 . 



  On y fait alors couler lentement, tout en continuant de chauffer 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 et d'agiter, une solution aqueuse concentrée de 225 kg d'acide   chromique.   Au bout de 2   à   3 heures, on a un produit aussi clair que si l'on avait opéré en milieu sulfurique. 



   On peut dans le présent exemple aussi remplacer l'a- cide chromique par la quantité correspondante d'un de ses sels. 



     EXEMPLE   6 -:- 
Faire chauffer 100 kg de cire de lignite débarrassée de résine avec 400 kg d'acide acétique à 50 % à environ 102 , puis faire arriver dans le mélange, tout en agitant et en main- tenant la température d'ébuilition, 750 litres d'acide acéti- que à 50 %, dans lesquels on a fait dissoudre 75 kg de bi- chromate de potasse (ou 50 kg d'acide   chromique).   Au bout d'une heure et demie environ, la solution a pris une coloration vert- bleu. On arrête alors l'agitateur, et on soutire au bout de peu de temps la plus grande partie de la solution de sel chro- mique sous la cire fossile qui surnage, On chauffe ensuite de nouveau à l'ébullition et on fait arriver, tout en agitant, encore 750 litres d'acide acétique à 50 %, dans lesquels sont dissous 75 kg de bichromate de potasse.

   Au bout d'environ deux heures et demie, on peut soutirer environ   les 3/4   de la solu- tion chromique épuisée. On ajoute au reste, qui consiste en solution de sel chromique et en cire fossile, encore une fois 450 litres d'acide acétique à 50 %, dans lesquels on a fait dissoudre 45 kg de bichromate de potasse. 



     Après   encore 3 heures environ d'ébullition et d'agi- tation, la décoloration est achevée. On obtient de la sorte une belle cire claire.

Claims (1)

1. -:- RESUME -:- L'invention a pour objet: 1.- Un procédé pour le blanchiment de la cire de li- @ <Desc/Clms Page number 8> gnite par l'acide chromique en solution sulfurique, consistant à mettre la cire de lignite d'abord en suspension dans une so- lution de sel chromique, puis à la traiter par l'acide chromi- que en présence d'acide sulfurique.

   2. - Un mode d'exécution du procédé défini sous 1, consistant à utiliser comme liquide pour mettre la cire de li- gnite en suspension une solution sulfurique d'acide chromique ayant déjà servi à l'oxydation.

   3.- Un procédé pour le blanchiment de la cire de li- gnite brute ou débarrassée de résine, consistant à la traiter par une solution d'acide chromique régénérée par électrolyse de concentration favorable à la régénération.

   4.- Un procédé pour le raffinage de la cire de li- gnite, consistant à ajouter l'acide chromique nécessaire à la décoloration par portions et à soutirer, après l'épuisement total ou partiel de chaque portion d'acide chromique ajoutée et avant une nouvelle addition d'acide chromique, la liqueur résiduelle en totalité ou en plus grande partie.

   5,- un procédé pour le blanchiment de la cire de li- gnite brute ou débarrassée de résine au moyen d'acide chromique en solution acide,consistant à effectuer le traitement par l'acide chromique à des températures dépassant 1000, 6. - Un mode d'exécution du procédé défini sous 5, consistant à évaporer le liquide décolorant pendant l'opéra- tion pour atteindre une température dépassant 1000 ou à opérer sous pression.

   7. - Un procédé pour débarrasser la cire de lignite, la cire d'abeilles, la paraffine et autres composés organiques similaires, fusibles sans décomposition, qui ont été blanchis par l'acide chromique, de composés chromiques verts qui y res- tent mélangés, consistant à laisser le mélange de solution <Desc/Clms Page number 9> chromique et de cire etc. blanchie, ou la cire etc. blanchie seule après évacuation de la solution chromique, suffisamment longtemps au repos, de préférence dans des réservoirs chauffés et bien calorifugés.

   8.- Un procédé pour le blanchiment de la cire de li- gnite brute ou privée de résine, consistant à la traiter par l'acide chromique en présence de solutions d'acides organiques ou d'acides sulfonlques.