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PROCEDE POUR LA PREPARATION D'HY:DROCARBURES
SATURES A CHAINES RAMIFIEES
La présente invention est relative à un procédé pour la préparation d'hydrocarbures saturés à, chaînes ramifiées à partir d'hydrocarbures saturés à chaînes non-ramifiées, ou d'hydrocarbures saturés à chaînes plus fortement ramifiées à partir d'hydrocarbures saturés à chaînes moins ramifiées, les hydrocarbures saturés dont on part bouillant au-dessous de 200 C. Les hydrocarbures initiaux employés dans le présent procédé sont de préférence
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ceux qui contiennent 4 à 6 atomes de carbone par molécule, comme le buta,ne normal, le pentane normal et l'hexane normal.
Au lieu de partir d'hydrocarbures purs, on peut aussi employer des mélanges des divers hydrocarbures, et des mélanges avec d'autres hydrocarbures, comme les fractions de gaz naturel ou les f ractions de gaz de craquage hydrogénés.
Il était déjà connu que l'on peut isomériser les alcoylanes au moyen d'halogénures d'aluminium comme catalyseurs, activés, si on le désire, au moyen d'halogénures d'hydrogène.
Cependant, outre l'isomérisation proprement dite, il se produit dans les procédés connus un nombre considérable de réactions accessoires indésirables, et en particulier de réactions de craquage.
Suivant la présente invention il a été maintenant découvert que les hydrocarbures saturés bouillant en-dessous de 200 C peuvent être convertis très efficacement en isohydrocarbures (par exemple le butane en isobutane, le pentane en isopentane, l'hexane en hexane ramifié, l'octane en octanes ramifiés, et les mélanges d'hydrocarbures normaux ou l'essence de distillation directe en mélanges contenant des hydrocarbures ramifiés ou plus f ortement ramifiés) sans formation d'hydrocarbures inférieurs ou supérieurs, ou avec une faible forme-
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tion seulement de ces hydrocarbures lorsqu'on traite les hydrocarbures à des températures qui ne dépa.ssent pas 200 C au moyen d'ha,
logé- nures d'aluminium comme catalyseurs en présence d'hydrogène.
La concentration d'hydrogène que l'on doit employer dans le présent procédé dépend des autres conditions de réaction, comme la température de réaction, la. durée de réaction, le cata.lyseur et la. substance activante utilisés, et aussi de la nature de la matière première; cette concentration peut varier entre de larges limites.
On a. constaté qu'il est possible de choisir, par rapport aux autres conditions de réaction, une concentration d'hydrogène telle que la décomposition des hydroca.rbures soit interdite autant que possible, tandis que la. conversion en hydrocarbures ramifiés ou plus fortement ramifiés n'est pas empêchée ou n'est pas sensiblement encore empêchée.
Par suite de la présence de l'hydrogène, la formation de sous-produits, qui, en l'absence d'hydrogène, existe à un degré considérable lorsqu'on emploie comme catalyseur un halogénure d'aluminium , est réprimée, en sorte que l'halogénure d'aluminium peut agir totalement ou sensiblement totalement comme cata.- lyseur d'isomérisation.En général, avec une ma- tière première donnée, plus la. température de réaction est élevée, plus la pression ou la con-
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centration d'hydrogène appliquée doit être élevée.
Cependant, on ne peut pas élever d'une manière illimitée les pressions ou concentrations d'hydrogène, étant donné que l'activité de l'halogénure d'aluminium comme cata.lyseur d'isomérisation diminue sous des pressions excessives d'hydrogène. Ainsi, par exemple; dans l'isomérisa.tion du pente:-: à une température de 40 C on ne peut plus même observer des faits d'isomérisation sous une pression d'hydrogène de 200 atmosphères environ, qui correspond à une concentration d'hydrogène de 15 mol. % environ dans la. phase hydrocarbure liquide. Ainsi, à un instant donné, on atteint un optimum au-dessus duquel un accro@ssement ultérieur de la pression d'hydrogène -cend -e plus en plus à gêner l'effet d' isomérisation.
Le procédé conforme è. la, présente invention peut être mis en @euvre dans la phase ga.zeuse aussi bien que dans la. phase liquide et soit d'une manière intermittente, soit d'une manière continue.
Lorsque le procédé est mis en oeuvre en phase gazeuse, la présence de très petites quantités d'hydrogène, telles par exemple que 1% ou même moins, est presque toujou rs suffisante pour que cet hydrogène exerce une influence favorable très marquée sur la marche de la réaction.
En dehors de l'effet qui consiste à réprimer les réactions accessoires indésirables,
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la présence de l'hydrogène, même en quantités tout à fait faibles, semble avoir un effet avantageux sur le catalyseur, en ce sens que 1'activité de celui-ci décroît beaucoup plus lentement que quand le procédé est mis en oeuvre en l'absence d'hydrogène.
Les halogénures d'aluminium, parmi lesquels on peut envisager en particulier le chlorure et le bromure, peuvent être utilisés comme tels ou concurremment avec d'autres substances qui sont inertes, comme la pierrre ponce, le gel de silice, le 'ka.olin, la, terre à foulon (terra,la), l'alumine activée et autres matières analogues servant de supports. Le procédé conforme à la présente invention est mis en oeuvre de préférence en présence de substances activantes parmi lesquelles on peut mentionner , à titre d'exemple, les halogénures d'hydrogène, par exemple le chlorure d'hydrogène, et les ha- logénures d'alcoyle comme le chlorure de propyle et le chlorure de butyle tertiaire.
Si on le désire, on peut employer les halogénures d'aluminium sous la. forme de composés doubles ou complexes avec d'autres substances, par exemple, avec des substances alcoylaromatiques, comme le tripropyl-benzène, etc..
Lorsque le procédé est mis en oeuvre avec de l'halogénure d'hydrogène comme substance activante, l'activité des ha.logénures d'aluminium augmente proportionnellement à la présence de
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quantités plus grandes d'halogénure d'hydrogène. Ainsi, lorsqu'on effectue, par exemple, l'isomérisation en pha.se liquide, on obtient des conversions d'autant meilleures que l'on a, choisi des pressions partielles plus élevées de chlorure d'hydrogène.
Outre qu'elle favorise la, conversion en isohydrocarbures, une augmentation de la, pression d'halogénure d'hydrogène conduit aussi - spécialement aux températures élevées - à l'augmentation de la décomposition en hydrocarbures inférieurs; cependant cette décomposition est totalement ou sensiblement totalement exclue lorsqu'on opère en présence d'hydrogène, conformément à la. présente invention,
Suivant un mode d'exécution spécial du présent procédé l'hydrogène et, si on le désire, également l'halogénure d'aluminium sont produits totalement ou partiellement dans les conditions de la. réaction.
Ainsi l'hydrogène peut être formé à partir de métaux qui sont ca.pables de dégager de l'hydrogène sous l'action du gaz acide chlorhydrique sec, comme le magnésium, l'aluminium, le cuivre, le zinc et l'argent et un halogénure d'hydrogène, tandis que l'halogénure d'aluminium peut se former à partir d'aluminium et d'un halogénure d'hydrogène, et en particulier du chlorure d'hydrogène, ou d'autres composés halogénés, comme le chlorure de butyle tertiaire, le chlorure de thionyle ou des
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composés doubles du type PbSO4. 2HCl et CuS04.2HC1,
Les métaux à, employer dans ce mode d'exécution peuvent être employés comme tels ou en mélange ou en alliage avec d'autres métaux et sous la, forme de poudre, de limaille ou de copeaux.
En outre, ils peuvent être a.ctivés, par exemple, pa.r un traitement au moyen de solutions de sels de métaux ayant un potentiel normal plus élevé. Ainsi, par exemple, dans le cas de l'aluminium, celuici peut être activé par traitement au moyen d'une solution de sublimé. L'activation de l'aluminium peut aussi être effectuée avec du mercure, pa,r exemple, en introduisant aussi un peu de mercure dans le récipient de réaction.
La. quantité du métal qui peut être employée comme source pour la. génération d'hydrogène dans les conditions de la. réaction peut être choisie relativement à l'halogénure d'hydrogène de façon que la totalité ou une pa.rtie seulement du méta.l soit convertie.
En dehors de l'hydrogène, d'autres ga.z comme le nitrogène ou le bioxyde de carbone peuvent être présents également dans le procédé suivant la. présente invention.
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Etant donné que l'on a constaté que la. présence de composés du fer, par exemple du chlorure ferrique, dans l'halogénure d'hydrogène employé comme catalyseur, affaiblit son activité catalytique, il est préférable, dans le présent procédé, d'employer des catalyseurs d'halogénure d'alu- minium ne contenant pa.s de fer ou en contenant seulement une petite proportion (par exemple moins de 5%). Etant donné ceci, il est recommandable également de choisir, pour le récipient de réaction ou pour les autres parties de l'appareil qui entrent en contact avec le catalyseur, des matériaux de construction qui ne cèdent pas de particules de fer au catalyseur.
Des matériaux convenables à cet égard sont les aciers spéciaux, par exemple l'acier V2A.
Les hydrocarbures à chaînes ramifiées obtenus suivant le présent procédé peuvent être employés comme tels à titre de combustibles pour moteurs ou peuvent être utilisés pour améliorer les propriétés antidétonantes d'autres combustibles pour moteurs.
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EXEMPLE I
On a introduit dans un autoclave de fer ayant une capacité de 1,3 litres, 154 gr. de pentane normal et 15,4 gr. de chlorure d'aluminium industriel, après quoi on a comprimé à l'intérieur de l'autoclave du chlorure d'hydrogène gazeux jusqu'à ce que sa pression partielle soit de 17 atm. à 20 C. Ensuite on a comprimé dans l'autoclave de l'hydrogène jusqu'à ce que sa pression partielle soit de 33 atm. à 20 C. L'autoclave a été maintenu ensuite à 80 C pendant 17 heures. La concentration d'hydrogène dans le milieu liquide de réaction s'est élevée à 1 mol. % environ. Après enlèvement de AlCl3, HCl et H2, le produit obtenu a consisté en 60,5 % en poids d'isopentane, 37,2 % en poids de pentane normal et 2,3 % en poids d'hydrocarbures inférieurs.
Le procédé ayant été mis en oeuvre dans des conditions identiques, mais en l'absence d'hydrogène, on a constaté que le pentane avait été converti pratiquement totalement en hydrocarbures inférieurs.
EXEMPLE II
On a chauffé pendant 10 heures à 80 C, dans un autoclave rotatif d'une capacité de 800 cm3 sous une pression d'hydrogène de 5 atm. (mesurée à 20 C), 100 gr.'d'un mélange de 14,1 % d'isopentane et de 85,9 % de pentane normal avec 10 gr. de bromure d'aluminium.
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Le produit de la réaction a consisté en 67,8 % d'isopentane, 31,7 % de pentane normal et 0,5 % d'hydrocarbures inf érieurs.
EXEMPLE III
On a chauffé, pendant 10 heures, à 140 C, dans un autoclave rotatif d'une capacité de 800 cm3, sous une pression d'hydrogène de 5 atm., 80 gr. d'un mélange de 96 % de butane normal et 4 % d'isobutane avec 40 gr. de chlorure d'aluminium. Le produit de la réaction a consisté en 30,3 % d'isobutane, 69,3 % de butane normal et 0,4 % d'hydrocarbures inférieurs.
EXEMPLE IV
On a chauffe, pendant 10 heures, à 120 C, dans un autoclave rotatif en acier V2A, sous une pression d'hydrogène de 5 atm., 80 gr. d'un mélange de 96 % de butane normal et 4 % d'isobutane, avec 4 gr. d'aluminium et 53 gr. de gas acide chlorhydrique. On a constaté que le produit de la réaction contenait 57,8 % d'isobutane, outre le butane non converti et une petite quantité d'hydrocarbures inférieurs.
EXEMPLE V
On a mélangé 100 gr. de pentane normal avec 5 gr. de chlorure de butyle normal et on a chauffé ensuite avec 10 gr. de chlorure d'aluminium, pendant 5 heures, à 80 C, dans un autoclave rotatif en acier V2A, sous une pression
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d'hydrogène de 50 atm. (mesurée à la température ambiante). La teneur en isopentane du produit de réaction résultant a été de 38,6 %.
EXEMPLE VI
On a introduit, dans un autoclave en acier V2A ayant une capacit é de 0,8 litre, 62 gr. d'hexane normal et 6,2 gr. d'un composé complexe de AlCl3 et de butyl benzène normal, après quoi on a comprimé dans cet autoclave du chlorure d'hydrogène gazeux, à20 C, jusqu'à ce que la pression ait été de 10 atm. Ensuite on a également comprimé à l'intérieur de l'hydrogène jusqu'à ce que la pression se soit élevée à 35 atm. (mesurée à 20 0). On a alors fait tourner l'autoclave pendant 16 heures à une température de 150 C. Le produit de réaction résultant, après enlèvement du catalyseur et de HCl, a consisté en 45,,6 % d'isohexanes, 3,3 % d'hydrocarbures bouillant en-dessous des hexanes, et, pour le reste, en hexane non converti.
EXEMPLE VII
On a fait passer, en présence de 6 % en poids de HCl sec, un mélange de 85,6 mol.
% de butane normal, 14 mol. % d'isobutane et 0,4 % d'hydrogène environ, sur un catalyseur préparé en transformant en tablettes un mélange de 70 parties en poids de AlCl3 industriel en 30 parties en poids de kaolin sous un excès de pression de 15 atm. à une température de 100 C.
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La vitesse avec laquelle s'est effectué le passage du mélange gazeux sur le catalyseur s'est élevée à 0,8 kilos par litre de catalyseur par heure, tandis que la pression partielle du HCl s'est élevée à 1,5 atm. environ, et celle de l'hydrogène à 0,08 atm. environ. Pendant les 200 premières heures de fonctionnement continu, la teneur en isobutane du produit de réaction a dépassé 40%. Lorsqu'on a continué l'opération, la teneur moyenne en isobutane a diminué lentement, et au bout de 500 heures elle s'est élevée à 30 % environ. La quantité totale d'isobutane produit s'est élevée à 90 kilos par litre de catalyseur.
Dans une opération comparative effectuée dans des conditions identiques, mais en l'absence d'hydrogène la teneur moyenne en isobutane du produit de la réaction, au bout d'un fonctionnement de 500 heures, s'était abaissée à 23 %, tandis que la quantité totale d'isobutane produit était de 75 kilos par litre de catalyseur.
EXEMPLE VIII
On a introduit 100 gr. de pentane normal et 10 gr. d'aluminium pulvérulent dans un autoclave en acier V2A ayant une capacité de 1 litre, après quoi on a comprimé dans l'autoclave 10 gr. d'acide chlorhydrique sec. Au bout d'une rotation de 10 heures, à 40 C, le produit de réaction a consisté, après décantation du
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catalyseur et lavage au moyen de lessive, en 28,4 % d'isopentane et 71,6 % de pentane normal.
Il ne s'était pas formé de sous-produit.
Lorsque l'opération a été effectuée dans des conditions par ailleurs identiques, en employant une quantité égale de chlorure d'alu- minium au lieu d'aluminium, on a obtenu un produit de réaction consistant en 42,6 % d'iso- butane, 2,6 % de butane normal, 22,2 % d'iso- pentane, 7,6 % de pentane normal et 25 % de produits bouillant à des températures plus élevées.
Ainsi, par lui-même, le chlorure d'aluminium favorise l'isomérisation, mais, dans le cas de l'isomérisation du pentane, on observe en même temps la formation d'une quantité consi- dérable de produits accessoires.
Si, cependant, on combine l'emploi du chlorure d'aluminium avec l'emploi de l'alu- minium, en présence, par exemple, d'acide chlor- hydrique, il ne se forme pas de produits accessoires, ou il ne s'en forme pratiquement pas, la quantité d''isopentane formé étant plus grande.
EXEMPLE IX
On a introduit, dans un autoclave en acier V2A ayant une capacité de 1 litre, 100 gr. de pentane normal, 1 gr. d'aluminium pulvéru- lent et 20 gr. de chlorure d'aluminium, après quoi on a comprimé dans l'autoclave 10 gr. d'acide chlorhydrique. Au bout d'une rotation de 10 heures,
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à 40 C,le produit de la réaction a consisté, après décantation du catalyseur et lavage au moyen de lessive, en 54,1 % d'isopentane, 45,3 % de pentane normal et 0,6 % d'isobutane.
EXEMPLE X
On a introduit dans un autoclave en acier V2A d'une capacité de 1 litre, 100 gr. de pentane normal, 6 gr. d'aluminium pulvérulent et 10 gr. de chlorure d'aluminium, après quoi on a comprimé dans l'autoclave 10 gr. d'acide chlorhydrique. Au bout d'une rotation de 5 heures, à 1000C, le produit de la réaction a consisté, après décantation du catalyseur et lavage au moyen de lessive, en 43,4 % d'isopentane, 55,3 % de pentane normal et 1,3 % d'isobutane.
Lorsque l'opération a été effectuée à 180 C, dans des conditions par ailleurs identiques, on a obtenu 34,2 % d'isopentane, 55,4 % de pentane normal, 6,5 % d'isobutane et 3,9 % d'hydrocarbures bouillant à des températures plus élevées.
Il est remarquable qu'en présence de l'aluminium et du chlorure d'hydrogène, le chlorure d'aluminium ne subisse pratiquement pas d'altération et demeure actif pendant un long temps, ce qui est en contradiction avec le cas où l'on utilise seulement comme catalyseur le chlorure d'aluminium concurremment avec le chlorure d'hydrogène; alors le chlorure d'aluminium devient bientôt inactif et se convertit en une masse huileuse.
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EXEMPLE XI
On a chauffé à 120 C, pendant 4 heures, dans un autoclave rotatif ayant une capacité de 1 litre, 80 gr. de butane normal avec 40 gr. de chlorure d'aluminium et une quantité variable d'aluminium, sous une pression partielle de chlorure d'hydrogène de 4 atm. environ (mesurée à 20 C) en présence de 1 gr. d'aluminium (la concentration d l'hydrogène formé s'étant a 0,3 mol. % environ dans le milieu de réaction), 20 % du butane ont été convertis en isobutane, tandis qu'en présence de 1,6 gr. d'aluminium plus de 50 % du butane a été isomérisé et 7 % a été converti en hydrocarbures ne comportant pas 4 atomes de carbone dans la molécule. Lorsqu'on a employé de plus grandes quantités encore d'aluminium, on a constaté que le rendement d'isobutane obtenu diminuait encore.
Dans un essai comparatif effectué dans les mêmes conditions de réaction , mais en l'absence d'aluminium, il s'est formé 7 % environ seulement d'isobutane, tandis que plus de 80 % du butane normal était converti en produit de décomposition.
EXEMPLE XII
On a chauffé, pendant 5 heures, à 40 C, dans un autoclave rotatif d'une capacité de 1 litre, 100 gr. d'un mélange consistant en 85,9 % de pentane normal et 14,1 d'isopentane, en
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présence de 10 gr. de chlorure d'aluminium et 6 gr. d'aluminium, sous une pression partielle de chlorure d'hydrogène de 21 atm. On a constaté que 75 % environ du pentane normal avait été converti en isopentane.
EXEMPLE XIII
On a introduit, dans un autoclave d'acier V2A ayant une capacité de 1 litre, 62 gr. d'hexane normal et 3,1 gr. de chlorure d'aluminium. On a ensuite comprimé dans l'autoclave du chlorure d'hydrogène jusqu'à une pression de 10 afin-, et ensuite on a comprimé de l'hydrogène à des pressions de 25,45 et 60 atms. respectivement, sous une température de 20 C. On a fait tourner l'autoclave pendant 16 heures, à 20 C.
Les résultats ont été les suivants:
EMI16.1
<tb>
<tb> :Hydrogène <SEP> comprimé <SEP> isohexanes <SEP> hydrocarbures <SEP> à <SEP> point
<tb> :dans <SEP> l'autoclave <SEP> à:: <SEP> formés <SEP> d'ébullition <SEP> inférieur
<tb> formés <SEP> x)
<tb> 25 <SEP> atm. <SEP> : <SEP> environ <SEP> 16% <SEP> environ <SEP> 37%
<tb> 45 <SEP> atm. <SEP> environ <SEP> 59% <SEP> environ <SEP> 7%
<tb> 60 <SEP> atm.. <SEP> environ <SEP> 17% <SEP> environ <SEP> 0%
<tb>
x) principalement isopentane et isobutane.
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EXEMPLE XIV.
On a introduit, dans un autoclave d'acier V2A ayant une capacité de 1 litre, 100 gr. d'hexane normal, 10 gr.'de chlorure d'hydrogène et 20 gr., d'aluminium, après quoi on a fait tourner l'autoclave, pendant 10 heures, à 40 C. On a constata que le produit de la réaction consistait en 1,6% en poids d'isobutane, 1,5% en poids d'isopentane, 26% en poids d'isohexane et 70,9% en poids d'hexane normal.
EXEMPLE XV.
On a fait tourner, pendant 10 heures, à la température ambiante, dans un autoclave d'acier V2A de 1 litre, 100 gr. d'hexane normal, 10 gr. de chlorure d'hydrogène, 6 gr. d'aluminium et 5 gr. de chlorure d'aluminium.
Le produit de la réaction a consisté en 2,0% en poids d'isobutane, 3% en poids d'isopentane, 17,4% en poids d'isohexane et 77,6% en poids d'hexane normal.
EXEMPLE XVI.
On a introduit, dans un autoclave d'acier V2A ayant une capacité de 1 litre, 62 gr. d'hexane normal, 3,1 gr. de chlorure d'aluminium et 1,6 gr. de chlorure de butyle normal ; ensuite on a comprimé de l'hydrogène dans l'autoclave à une pression de 60 atm.
(mesurée à la température ambiante); on a fait tourner l'autoclave, pendant 16 heures, à 80 C.
Dans les conditions de la réaction, il s'est formé, durant cette réaction, du chlorure
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d'hydrogène. Le produit de réaction contenait, en dehors de l'hexane normal non converti et d'une petite quantité d'hydrocarbures bouillant à des températures inférieures, 21,7% en poids d'isohexane.
EXEMPLE XVII.
On a introduit, dans un autoclave d'acier V2A de 1 litre, 100 gr. de butane normal, 30 gr. de chlorure d'aluminium et 2 gr. de magnésium pulvérulent, après quoi on a comprimé dans l'autoclave 10 gr. de gaz acide chlorhydrique.
Au bout d'une rotation de 4 heures, à 120 C, le produit de la réaction a consisté, après enlèvement du chlorure d'aluminium, du magnésium et de l'acide chlorhydrique, en 60,4% d'isobutane, 34,5% de butane normal et 5,1% de produits de décomposition et de polymérisation.
Dans des conditions par ailleurs identiques, mais en présence de 10 gr. de magnésium, le produit de réaction obtenu était un mélange de 25,3% d'isobutane et 74,7% de butane normal.
EXEMPLE XVIII.
Le procédé a été mis en oeuvre comme dans l'exemple XVII, mais en employant 20 gr. de cuivre pulvérulent au lieu du magnésium; le produit de réaction a été un
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mélange de 39,5% d'isobutane, 60,1% de butane normal et 0,4% de produits de décomposition et de polymérisation.
EXEMPLE XIX.
Lorsque le procédé a été mis en oeuvre comme dans l'exemple XVII, mais avec 5 gr. d'argent au lieu du magnésium, le produit de réaction a été un mélange de 56,6% d'isobutane, 57,3% de butane normal et 6,1% de produits de décomposition et de polymérisation.
EXEMPLE XX.
Un mélange gazeux, consistant en 10 mol.% environ d'isobutane, 89 mol.% environ de butane normal et 1 mol.% environ d'hydrogènemélange qui avait été obtenu par hydrogénation d'un mélange de butanes et de butènes - a été introduit à la base d'une tour de réaction, remplie d'un catalyseur consistant en un mélange de 70% en poids de chlorure d'aluminium industriel (avec une teneur en fer inférieure à 0,3%) et 30% en poids de kaolin (qui avait été séchéà 300 C environ), ce mélange ayant été comprimé en pilules de 5 mm de diamètre environ. La quantité de mélange gazeux que l'on a fait passer s'est élevée à 0,65 kg. par litre de catalyseur, par heure.
Le mélange gazeux avait été préalablement séché en le mettant en contact avec du gel de silice ou de l'hydroxyde de potassium soluble, et il avait
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été débarrassé de toutes autres impuretés en le faisant passer sur du chlorure d'aluminium industriel et ensuite sur du sel de cuisine, à la température normale.
En même temps que le mélange gazeux, on a introduit dans la tour de réaction environ 8 mol.% de chlorure d'hydrogène. La température dans la tour de réaction s'est élevée à 90-95 C et la pression à 15 atm. environ.
A la base la tour était munie d'un dispositif pour recueillir la boue formée, ce qui rendait possible l'enlèvement continu de cette boue.
Le produit de réaction quittant la tour au sommet a d'abord été conduit dans une enceinte refroidie afin de séparer la chlorure d'aluminium entraîné; dans cette enceinte on avait prévu un dispositif mécanique pour ramener le chlorure d'aluminium à la tour de réaction. Ensuite une séparation de l'hydrogène a été effectuée par un nouveau refroidissement, tandis que, dans un appareil de fractionnement suivant, le produit de réaction était séparé du chlorure d'hydrogène. Finalement on a enlevé toutes traces du chlorure d'hydrogène demeurant dans le produit, par lavage au moyen de lessive.
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Le produit de réaction purifié contenait environ 40 mol.% d'isobutane. Il s'était formé seulement 1% environ de sousproduits.
Au bout d'un fonctionnement de 500 heures, l'activité du catalyseur n'avait pratiquement pas diminué.