BE439869A - - Google Patents

Description

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   PRECEDE DE   FABRICATION   DE PRODUITS   INTERESSANTS   A PARTIR 
DE LA HOUILLE ET AUTRES COMBUSTIBLES SOLIDES.-      On sait que la houille et les divers combustibles solides, traités à température suffisamment haute par des huiles provenant des goudrons de combustibles solides ou de constitution chimique analogue, se dissolvent plus ou   moins,   suivant le produit d'extraction employé. 
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  . IM1n.'(w On connait également la propriété 111 , que possèdent, w dans certaines conditions , les acides gras supérieurs, de -favoriser la solubilisation des houilles grasses dans le benzène.- 
Jusqu'à présent, cette propriété n'avait pu   faire,l'objet   d'une utilisation pratique, car les résultats obtenus se montraient capricieux et nullement susceptibles de justifier une exploitation industrielle. 



  La présente invention permet, d'une façon régulière, l'obtention de produits de valeur par un traitement des divers combustibles solides, notamment des houilles grasses, reposant en partie, sur la propriété des acides gras dont il vient d'être question. 

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   . Cette invention précise les conditions de travail et certaines modifications nouvelles qui peuvent y être apportées 
Les combustibles finement pulvérisés sont traités par un poids de 2 à 5 fois supérieur d'huile anthracénique, à des températures inférieures à 400  et pendant un temps qu'il est indispensable de ne pas dépasser, ce temps étant déter- miné par le moment ou le produit solide, qui s'est dissous dans l'huile, se   reprécipite.   



   Ce temps est évidemment fonction de alatempérature de tra- vail de l'huile utilisée et du combustible traité; on en déterminera soigneuslement la valeur par desessais prélimi- naires.- 
Il y a lieu également de veiller tout spécialement à ce que cette opération se fasse à l'abri de l'air. 



   On pourra, surtout si la volatilité de   l'huile   de disso-   lution   est assez grande, travailler sous des pressions attei- gnant et dépassant même largement 100 atmosphères.- 
On peut également envisager la présence de gaz ou de vapeurs comme l'azote, l'anhydride carbonique, du gaz à   l'eau,   de légères quantités d'hydrogène, de la vapeur d'eau, etc... 



   A titre d'exemple nullement limitatif, on mélange 100 Kg. de houille grasse à 30% de   matières   volatiles, suffisamment pulvérisée pour pouvoir passer   éventuellement   par la suite, dans des compresseurs, avec 200 à 5uu litres d'huile anthra- cénique épaissie, bouillant en majeure partie au-degsus de 300 . Ce mélange est porté, si  1 on   le désire, sous une pression de 50 atmosphères, à une température de 330 à 350 , pendant un temps qui ne dépassera pas une   demi-heure.   



   Ce traitement peut se   faire,coït   dans un autoclave muni   d'un   agitateur et chauffé partoutmoyen approprié, soit par 

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 circulation, à vitesse convenable dans un'serpentin porté, par les moyens connus à la température désirée. - 
Après le temps fixé par des expérienees préalables, nécessaire pour la dissolution du charbon dans l'huile hydro- carburée, on envoie tout l'ensemble du produit obtenu dans un autre récipient contenant des acides gras extraits des glycé-   rides ,portés   à une température analogue à celle utilisée dans l'opération précédente. On peut, sans que ce choix ait rien de limitatif, prendre de   ],'oléine   du commerce. Le volume de ces acides gras peut valoir 2 à 5 foiâ celui de l'huile de dissolution. 



   Le mélange, charbon dissous-résidu-oléine, est maintenue pendant un temps assez prolongé, à une température qui peut   graduellement   tomber de 100 . Cette seconde opération, si   .-on   le juge utile, peut de faire sous pression, même si la   précédante   a été exécutée à la pression atniosphérique. De même, si la première opération s'est faite sous pression, la seconde   peùt   être réalisée à la pression atmosphérique. 



   Dans l'exemple non limitatif qui a été donné plus haut, l'huile ayant dissous le charbon et tenant en suspension un certain résidu, est envoyée dans un autre récipient   contenant   
850 litres environ   d'oléine   du commerce. Le tout est main- tenu pendant une demi-heure à des températures variant de 
335 à   250 .   



   'Il est évidemment/possible de'n'employer qu'un récipient lorsqu'on a utilisé un autoclave et d'y verser, éventuellement sous pression, l'oléine nécessaire. 



   Il se produit une réaction entre le charbon et l'acide gras, par exemple l'acide oléique; la durée de cette réaction; déterminée par des essais préalables, varie avec les comusti- bles et les acides gras employés et les autres facteurs de   l'opération:   pression, température, etc... 

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   Lorsque cette réaction est tominée, on ajoute aux produite un volume nettement supérieur d'essence de pétrole et l'on maintient le tout à   l'ébullition,   sous pression atmosphérique ou sous faible pression, pendant un temps suffisant pour que tous les corpsdissous se précipitent. Des dispositifs, appropriés permettent de récupérer et de renvoyer éventuellement dans le récipient, les vapeurs qui se   dégagent.-   
Dans l'exemple choisi on ajoute 5 m3 d'essence de pétrole (point sec 150 ) et l'on porte le tout à l'ébullition pendant une demi-heure. 



   Par cette addition d'essence de pétrole ou de corps ana-   logues,   on a précipité toute une gamme de produits solides que l'on sépare par tout moyen convenable. 



   Cet ensemble de corps solides est, par séchage, débarrassé des hydrocarbures volatils, puis il est soumis à une extraction méthodique par toutsolvant approprié: benzène, benzol;, huiles diverses de houille, huiles de recyclage, etc.. 



   L'extraction au benzène donne une solution qui renferme, par exemple, dans le caschoisi, de 50 à 70 % de la houille traitée, sous forme d'un composé titrant environ 50 % d'acide oléique ou d'acides analogues. 



   Cette solution évaporée donne un produit solide ayant l'aspect d'une matière cornée brune, susceptible d'emploi telle quelle ou de modifications intéressantes comme les carbonisa- tions, l'hydrogénation, etc... 



   Il va de soi que, dans les opérations précédentes, tous les liquides utilisés sont récupérés et réutilisés à nouveau. 



   Le mode de travail qui vient   d'être   décrit, peut subir certaines modifications, couvertes également par la présente invention. 

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   C'est ainsi que le combustible solide, le charbon, par exemple, peut être traité à la fois, et non plus séparément, par l'huile hydrocarburée de dissolution et les acides gras, l'oléine, par exemple. 



   On peut aussi, au lieu de   diluér   le mélange obtenu par de l'essence de pétrole, employer un volume de benzol du même   ordre.   



   On obtient une solution que l'on sépare aisément du résidu, cendres, etc.. Ce résidu est lavé au benzol, le filtrat étant ensuite réuni au filtrat principal. 



   Ce dernier est chauffé à une température suffisante pour que le benzol distille et laisse un produit solide qui, traité à 200  par de la vapeur d'eau surchauffée, se sépare ainsi des huiles d'anthracène ou autres, et de l'oléine, combinée ou non au charbon. 



   Ce traitement à la vapeur est prolongé jusqu'à l'obtention   d'un produit nouveau : lecharbon sans cendres.   



   Ce corps,assez friable, peut recevoir de multiples appli- cations. Entre autres, après malaxage avec des huiles conve- nables, il est tout particulièrement apte à subir l'hydrogéna- tion et à donner ainsi d'autres produits de valeur: carburants et huiles de graissage. 



   Dans le procédé précédent et dans ses diverses variantes, la consommation d'acide gras, d'oléine, par exemple, est élevée ce qui, à de multiples points de vue, présente des inconvénients non négligeables. 



   Aussi, est-il désirable de la réduire au minimum. 



   La présente invention couvre également le moyen d'atteindre ce but. 



     On   a trouvé que l'acide acétique et ses homologues, seuls ou en mélange, possédaient la propriété de peptiser dans le 

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 benzol, par exemple, les combinaisons de charbon et d'acide oléi que, c'est à dire les oléo-charbons, même lorsqu'ils ne sont constitués que d'une combinaison très incomplète avec l'acide gras, en   l'espèce,     l'oléine.   



   L'exemple suivant, nullement limitatif d'ailleurs, met bien en évidence   l'importance pratique   de cette partie de la présente invention. 



   On traite dans les mêmes conditions que celles données précédemment, 100 kgs de houille grasse par 200 à 500 litres d'huile anthracénique, mais au lieu d'ajouter par la suite, 750 à 1000 litres d'oléine, on l'emploie qu'un volume compris entre 40 et 100 litres; on chauffe pendant une heure entre 250 et 3350 et on laisse refroidir. 



  De nouveau,au lieu de diluer l'ensemble obtenu avec de 2 à 5 m3 de benzol, on en utilise au maximum 2 m3, que l'on a additionné au préalable de 100 à 2Ju litres d'acide gras inférieur, par exemple, de 130 litres d'acide acétique. Un filtre et on continue les opérations comme il ? été indiqué plus haut. 



   Il va de soi que l'invention couvre toutes les variantes que l'homme de métier y apporterait tout naturellement. C'est ainsi que eette invention n'est nullement limitée à l'emploi d'huiles anthracéniques, mais envisage aussi l'emploi de toute huile oxygénée convenable. 



   De même tout acide gras supérieur solide ou liquide à la température ordinaire, peut être employé; le choix d'un tel corps est, en général, surtout fixé par les conditions   d'appro- '   visionnement. 



   Enfin, comme il l'a été déjà spécifié d'ailleurs, on peut   soumettre   au traitement indiqué, non seulement les diverses espèces de houille grasse, mais tout combustible solide, comme, 

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 par exemple, les lignites, la tourbe, le bois, les schistes bitumineux, etc... 



   Pour chaque produit envisagé, les conditions de traitement, températures, pression, durée, volumes des réactifs, peuvent varier dans certaines limites, de même parfois que la nature des réactifs ; il peut se faire, par exemple, que dans certains cas la stéarine donne de meilleurs résultats que l'oléine, que l'acide propionique sera préférable à l'acide acétique, etc.. 



   Toutes ces modifications qui ne sortent nullement du cadre du procédé indiqué, sont évidemment protégées par la présente invention. Celle-ci couvre également tous les divers corps obtenus, solides et liquides, ainsi que tous leurs produits de transformation, soit de cracking, d'hydrogénation, de distil- lation à haute et basse température, de nitration, de sulfona- tion, de chloruration, etc...

Claims (1)

1. R E S U M E .- L'invention concerne : 1/ Un procédé d'obtention de produits intéressants à partir des combustibles solides, charbons, lignites, tourbes, bois, schistes bitumineux, etc.., consistant à soumettre ces combustibles solides, à des températures inférieures à 400 , à la pression ..atmosphérique ou sous des pressions très élevées pouvant attein- dre des centaines d'atmosphères, en présence ou non de gaz débarrassés de tout oxygène gazeux, à l'action simultanée ou successive de dissolvants de nature aromatique ou hydrôaromati- que et d'acidesgras supérieurs, puis à précipiter à l'ébullition, les corps dissous par une addition convenable d'essence de pétrole ou de produits analogues et enfin, à soumettre le préci- pité obtenu, après filtration,

   à un épuisement méthodique par le benzène ou tout autre dissolvant approprié.

   2/ Une modification apportée au procédé suivant 1/, conduisant à l'obtention d'un combustible sans cendres et consistant à diluer le produit résultant de l'action du dissolvant aromati- que et de l'acide gras, par une addition convenable de benzol <Desc/Clms Page number 8> ou de corps analogues, à séparer la solution du résidu solide, puis à soumettre le filtrat à un traitement approprié pour en éliminer tous les divers corps: benzol, dissolvants, acides gras.- 5/Une variante du procédé suivant 2/, caractérisée en ce que la quantité d'acide gras est diminuée dans de très fortes pro- portions et en ce que le benzol, employé également en quantité légèrement moindre, est additionné, d'un volume nettement inférieur au sien, d'un acide gras inférieur.

   4/ Un mode d'exécution du procédé suivant 1,2, et 3, caractérisé par les points suivants pris séparément ou dans leurs diverses combinaisons : a) le combustible solide est traité par au moins son poids, et de préférence, de 2 à 5 fois son poids d'un dissolvant de nature aromatique; b) on peut employer comme dissolvant, des huiles anthracéni- ques ou moyennes oxygénées provenant des goudrons des divers combustibles solides ou des huiles de constitution chimique analogues; c) on continue le traitement par le dissolvant pendant un temps inférieur à celui après lequel se produit une repré- cipitation des matières dissoutes; d) on travailleen l'absence d'oxygène gazeux; e) on emploie un volume d'acides gras supérieurspouvant être le double du volume du dissolvant employé;

   f) on peut employer 3'oléine du commerce; 5; Un mode d'exécution du procédé suivant 2/, caractérisé en ce que le volume ajouté de benzol ou de corps analogues, peut être jusqu'à 10 fois supérieur à celui du dissolvant.

   6/ Un mode d'exécution du procédé suivant 2/, caractérisé par <Desc/Clms Page number 9> les points suivants pris séparément ou dans leur ensemble: a) la quantité d'acides gras supérieurs employée est de 10 à 20 fois inférieure à celle utilisée dans les procédés suivant 1 et 2; b) le volume du benzol peut être au plus la moitié du volume employé tel qu'il est spécifié en 5/; c) le benzol est additionné, environ de son vingtième jusqu'à son dixième en volume, d'acides gras Inférieurs, seuls ou en mélange; d) on peut employer de l'acide acétique concentré, tel quel ou mélangé à ses homologues;

   7/ Les divers corps liquides et solides obtenus suivant le présent procédé et ses modifications ainsi que tous leurs produits de transformation (cracking,hydrogénation, distil- lation, à haute et basse température, nitration, sulfonation, etc...