BE474429A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "   Procède   de solubilisation des résines fossiles, peu solubles telles que les oopals durs." 
On sait que la plupart des résines naturelles fossiles telles que la majorité des   aopals   (   copals   du Congo, de Zanzibar, du Madagascar, du   Kauri,   du Bengale, de Pontianac, de Manille et autres) ne sont pas solubles tels quels dans les huiles, ni dans les solvants utilisés pour les vernis. 



   Il est donc nécessaire de leur conférer la solubilité désirée. 



   A cette fin, suivant les anciennes méthodes utilisées jusqu' à ce jour, les oopals sont soumis à un processus de fonte à tempo- nature élevée et subissenttainsi une pyrogénation. Dans ces con- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 ditions, les propriétés des oopals sont fortement modifiées: ils perdent notamment une grande partie de leur dureté et de leur résistance; les matières étrangères,telles que les débris végétaux, contenues dans la résine sont pyrogénées en même temps que cette dernière et lui communiquent une teinte foncée. De plus, elle subit une perte en poids de   l'ordre   de 20 à   30   %. 



   En vue de parer à ces inconvénients, on a proposé divers procédés. 



   Un de ceux-ci consiste à chauffer le   oopal   avec des   volvants,   tels que   l'alcool   ou le benzène. 



   Dans ce cas, on constate parfois une dissolution apparente du   oopal.,   mais dès   @   le refroidissement ou lorsque la solution a reposé pendant quelque temps, mais surtout lorsqu'on ajoute de nouvelles quantités du solvant, des masses colloïdales insolubles précipitent. 



   Un autre procédé   consiste à   chauffer le copal seul ou avec des diluants, des huiles ou d'autres agents favorisant la disso- lution, tels que la naphtaline, le pétrole, les acides gras, l'hui le de goudron ou les phénols, dans des récipients ouverts ou fer- més, sous pression supérieure ou inférieure à la pression atmos- phérique. 



   Ce procédé permettrait, d'après son inventeur, d'obtenir desrésines plus ou moins solubles, mais  l'expérience   a montré que cette proposition, pas plus que la   précédente,   n'a pu s'im- poser en pratique. 



   Suivant une autre méthode proposée, le copal est traité à   sec, à   l'état finement divisé et en couche mince, par de l'oxygène ou des gaz en contenant. Le traitement dure plusieurs jours. 



   Ce   procédé, 4   supposer qu'il donne de bons résultats, pré- sente l'inconvénient de nécessiter de grands   espaoes   pour étaler le oopal, si l'on désire obtenir une production d'une certaine importanoe. Ensuite, il exige beauooup de temps, 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
De plus, le oopal ainsi traita n'est soluble qu'en faible proportion dans les solvants usuels. 



   Enfin, on a proposé un procédé consistant à mélanger le copal finement pulvérisé avec un solvant organique en proportion relativement   faible   et d'ajouter à ce mélange un agent d'oxyda- tion, tel que le peroxyde d'hydrogène ou un autre peroxyde, le oopal étant soumis à un processus d'oxydation en présence d'un métal ou d'un composé métallique agissant comme catalyseur. 



   Ce catalyseur a pour but de libérer l'oxygène, qui agit ainsi à l'état naissant. 



   Selon une autre forme de réalisation de ce prooédé, on peut utiliser en plus de ce catalyseur ou en remplacement de celui-ci un aoide ou une base destinée à libérer l'oxygène de l'agent d' oxydation. 



   Dans ce cas, on est obligé de neutraliser ensuite la base ou l'acide. 



   Dans ce procédé,on doit donc avoir recours à des quantités appréciables de plusieurs produits chimiques en dehors du solvant, ce qui augmente le prix de revient du oopal solubilisé. 



   De plus, ledit procédé est relativement compliquée 
Enfin, dans les procédés antérieurs faisant appel à l'oxy- dation, les résines naturelles solubilisées sont transformées en véritables produits d'oxydation soit avec augmentation de poids, soit sans changement de poids lorsque l'augmentation de poids due à l'oxygène fixé ou combiné est compensée par la perte de poids causée par l'évaporation de certains constituants très volatils. 



   Il en   résulte   nécessairement un changement des propriétés des résines traitées en   l'absence   de solvant ou en présence d'une faible quantité de solvant ( de l'ordre de   10%   en poids) par une quantité relativement   considérable   d'agent d'oxydation ( entre autres, de l'ordre de 30% en poids). 



   La présente invention a pour but de supprimer les   inconvé-   nients   susmentionnés   des divers procédés décrits sommairement 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   ci-avant.   



   A cet effet, selon l'invention, on met la résine finement divisée, mélangée avec un solvant convenable., en présence   d'une   faible quantité d'oxygène ou d'un corps oxygéné, tel que   l'air,   capable de céder de l'oxygène, sans l'aotion d'autres agents   chimiques,,   dans des conditions telles, qu'on obtienne un contact intime entre le mélange de résine et de solvant et   l'oxygène     ou   le corps oxygéné. 



   L'expression "corps   oxygène   capable de céder de l'oxygène sans l'action d'autres agents chimiques" englobe ici les mélanges gazeux, tels que l'air, contenantde l'oxygène et les composés contenant de   l'oxygène   libre ou susceptibles de céder de l'oxy- gène en présence du mélange de résine et de solvant par des ac- tions purement   physiques,   telles qu'une élévation de température ou une   agitation,   comme, par exemple, l'eau oxygénée et les pero-   xydes   organiques et inorganiques. 



   Dans le procédé, selon l'invention, les corps oxygénés peuvent n'être utilisés qu'en très faibles proportions, correspon- dant à environ 0,2   %   d'oxygène par rapport à la résine à   dissoudre.   



  Des quantités plus importantes de ceshcorps allant même jusqu'à 5 % peuvent cependant être utilisées sans nuire au procédé. 



   Dans l'un et l'autre cas, il ne s'agit pas d'un processus d'oxydation véritable, avec augmentation de poids, mais, dans l' état actuel des  connaissanoes   acquises au cours d'essais faits par les   demandeurs,   il semble bien que les corps oxygénée agis- sent plutôt comme catalyseurs ou   intermédiaires   de dissolution, étant donné qu'on ne trouve pas trace   d'oxygène   dans la résine   solubilisée..   



   Selon une forme de réalisation particulière du procédé selon l'invention, on effectue le traitement par le corps oxygéné sous une pression effective et en agitant le mélange de résine et de solvant. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Suivant une autre forme de réalisation, dans le cas où le corps oxygéné est un fluide gazeux, on fait barboter ce flui- de sous forme divisée dans le mélange de résine et de solvant. 



   Pendant le barbotage, on agite de préférence le mélange de résine et de solvant pour assurer un contact encore plus intime de   celui-ci   avec le fluide oxgyéné. 



   Bien que le traitement puisse en principe se faire à froid, il est préférable de chauffer le mélange pendant son traitement afin d'accélérer la solubilisation. 



   La température de   chauffage   est avantageusement comprise entre 80 et 150 . Au-dessous de 80  la solubilisation s'effeotue plus lentement; au-dessus de 150 , la résine obtenue est plus colorée. 



   ' De même, letraitement peut se faire à la pression   atmos-   phérique, mais pour hâter la solubilisation on travaille, de pré- férence, sous une pression effective. 



   Comme solvant, on peut employer un solvant organique tel que les alcools, les esters, les   cétones.,   les éthers, les terpè-   ne@   ou des mélanges de ces corps avec d'autres solvants tels que les hydrocarbures et le solvants chlorés. 



   D'autresdétails et particularités avantageuses de   l'inven-   tion ressortiront de formes de réalisation du nouveau procédé données ci-après, à titre d'exemples non limitatifs. 



   1. 1 partie de résine oopal Congo finement moulue est in- troduite avec 2 parties d'alcool éthylique dans un autoclave, en aorte que celui-ci soit rempli à moitié. On réalise dans   l'auto-   olave une atmosphère d'air ou d'oxygène etl'on chauffe pendant 3 heures à 125  en agitant de façon intense. On obtient une solu- tion liquide, dont les corps étrangers peuvent être éliminés par filtration ou centrifugation. 



   2. 1 partie de résine oopal Congo moulue est introduite avec   2   parties d'alcool éthylique dans un autoclave et day ajoute   0,05   partie d'eau oxygénée à 100 volumes.. On chauffe à 125  pendant 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 3 heures en agitant. 



   3. Dans 1 partie d'alcool   amylique   et 1 partie de xylol chauffés à reflux, on introduit 1 partie de résine copal Congo moulue. On chauffe pendant 4 h. tout en faisant barboter de 1' air finement divisé dans le mélange, celui-ci étant de   préfé-   rence agité. Après ce temps, la résine est dissoute et il suffit de filtrer les impuretés.. 



   4. 1 partie de résine oopal Congo moulue est introduite dans 2 parties d'alcool butylique additionnées de 0,05 partie d'eau oxygénée à 100 volumes*On   chauffe à   reflux pendant 1 heure, en agitant pour obtenir la aolubilioation de la résine. 



   Il a également été trouvé, selon l'invention, que les solu- tions de résine obtenues par le procédé ci-dessus pouvaient être décolorées par traitement au moyen d'oxygène, de mélanges conte- nant de l'oxygène ou de composés susceptibles de libérer de 1' oxygène, ou d'autres décolorants connus, tels que les terres   clé-   colorantes. Ces agents de décoloration peuvent être utilisés en quantités plus importantes que pour la   solubilisât!on   dont il a été question. 



   On peut, si on le juge utile   combiner   les opérations de dissolution et de décoloration de la solution, en opérant la sou-   bilisation   de la résine en présence de l'agent décolorant. 



   La décoloration peut s'effectuer dans les mêmes conditions de température et de pression que la solubilisation. 



   Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limi- tée aux indications quantitatives et qualitatives données plus haut et que bien des modifications peuvent être apportées aux formes de réalisation de l'invention décrites ci-avant, notam- ment quant aux durées,aux températures et aux pressions de trai- tement, aux proportions et dans le choix de l'agent oxygéné et du solvant, à condition que ces changements soient compatibles avec l'esprit des revendications qui suivent.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1. Procédé de solubilisation des résines fossiles dures et peu solubles, caractérisé en ce qu'on met la résine finement divisée, mélangée avec un solvant oonvenable, en présence d'une faible quantité d'oxygène ou d'un corps oxygéné, tel que l'air capable de céder de l'oxygène, sans l'action d'autres agents chimiques, dans des conditions telles, qu'on obtienne un contact intime entre le mélange de résine et de solvant et l'oxygène ou le corps oxygéné.

   2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement par le corps oxygéné sous une pres- sion effective et en agitant le mélange de résine et de solvant.

   3. Procédé selon la revendication 1, dans le cas où le corps oxygéné est un fluide gazeux, caractérisé en ce qu'on fait barboter ce fluide sous forme divisée dans le mélange de résine et de solvant.

   4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on agite le mélange de résine et de solvant pendant qu'on y fait barboter le fluide oxygéné susdit.

   5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on chauffe le mélange pendant qu'on le traite par l'oxygène ou le corps oxygéné, afin d'activer l'opé- ration.

   6. Procédé selon la revendication 6, caractérisa en ce qu'on chauffe à une température comprise entre 80 et 150 .

   7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le corps oxygéné est emplo yé en propor- tion correspondant à moins de 2% d'oxygène par rapport au poids de la résine à solubiliser.

   8. Procédé selon l'une quelconque desrevendications 1 à 7, caractérisé en ce que le rapport de poids du solvant employé et de la résine à solubiliser est au moins égal à 1: 1 et de préférence voisin de 1: 3. <Desc/Clms Page number 8>

   9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, comme corps oxygéné, on emploie de 1' air.

   10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1,2 et 5 à 9, caractérisé en ce que, comme corps oxygéné,on emploie un peroxyde.

   Il* Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on emploie du peroxyde d'hydrogène.

   12 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractériel en ce que, comme solvant, on emploie un solvant organique tel que les @ @ alcools, les esters, les cétones, les éthers, les terpènes., ou des mélanges de ces corps avec d'au tres solvants tels que les hydrocarbures et les solvants chlorée..

   13. Procédé de décoloration des résines solubilisées par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'on traite la résine, de préférence dans la solution de solubilisation, par un agent de décoloration connu en soi tel que l'oxygène., les Peroxydes., les persels., les terres décolorantes, etc..

   14. Les résines obtenues par le procédé selon l'une quel- conque des revendications 1 à 13.

   15. Les vernis et autresproduite industriels contenant au moins une des résines obtenues par le procédé selon les reven- dications 1 à 13.