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Publication number: BE333349A
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Description


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  Perfectionnements à la   fabrication:   de l'anhydride ascétique 
Cette invention a trait à la fabrication de l'anhy- dride acétique en partant de 1*acide acétique. 



     Dans   le Bulletin de la Société chimique de France  volume   XXXI   (1922) pages 113-118, on décrit des expériences dans lesquelles de la vapeur d'acide acétique, est conduite à   travers;   des tubes de platine chauffés à 1150  C. environ.

   Dans ces   expériences**   la passage rapide de la vapeur permit d'obte-   nir   de faibles quantités (moins de 1 %) d'anhydride acétique  la majeure partie du liquide obtenu par la condensation des vapeurs: de réaction étant constituée par de l'acide acétique, et   lorsqu'on,   fit passer la vapeur d'acide acétique à des vi-   fesses   plus faibles. on constata, que les produits de   décom-        

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 position- ne contenaient pas d'anhydride et que certaines quan- tités de gaz; tels que le méthane, l'acétylène, l'hydrogène, l'anhydride carbonique avaient pris naissance. 



   Comme résultat d'études et de recherches complémen- taires, l'inventeur   a. trouvé   que l'anhydride acétique peut fa- cilement être obtenu en soumettait de la vapeur d'acide acé- tique à l'action de températures modérément élevées ou de tem- pératures élevées, pourvu que, lorsque les gaz ou vapeurs quit- tent la zone de réaction  ils soient immédiatement soumis à une condensation fractionnée propre à séparer immédiatement l'anhydride de la vapeur d'eau engendrée. 



   Suivant la présente invention, on soumet la vapeur d'acide acétique à l'action de températures modérément éle- vées ou de températures élevées, et l'on soumet immédiatement les vapeurs résultantes à une condensation fractionnée, ce qui sépare de l'eau l'anhydride acétique engendré par la réaction. 



     On   peut permettre à l'eau de s'échapper sous forme de vapeur; ou bien, si on le désire., on peut condenser ou traiter de tou- te manière appropriée la vapeur d'eau pour récupérer l'acide ou l'anhydride acétique qu'elle peut encore   contenir.   



   La condensation fractionnée peut être effectuée en conduisant les vapeurs chaudes provenant de la réaction à travers n'importe quel appareil convenable, par exemple de bas en haut à travers une colonne de fractionnement, ou une série de telles colonnes,   et,   de cette façon, il est possible de séparer l'anhydride de, pratiquement, toute la vapeur d'eau résultant de la réaction. 



   Des résultats spécialement favorables sont obtenus quand le procédé est réalisé sous une pression réduite ou un vide pendant qu'on soumet simultanément les vapeurs de la ré- action à une condensation fractionnée. 

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   La réaction petit être effectuée en présence ou en l'absence de catalyseurs oude matières de contact, ou de rem-   plissage.   maïa   1*'emploi   de telles substances peut favoriser la réaction. 



   Pour réaliser l'invention, on peut par exemple sou- mettre la vapeur diacide acétique à la réaction en la faisant   passé*,   à travers des tubes ou autres appareils chauffés à la température désirée, contenant, ou non, une matière de remplis- sage ou une ou plusieurs substances de contact ou catalyseurs, -et conduire les vapeurs de réaction de cet appareil à l'appa- reil de condensation fractionnée, par exemple de bas en haut      à travers une colonne ou une série de colonnes de fractionne- ment, de telle sorte que l'anhydride et la vapeur d'eau for- mée se séparent; de préférence, le système est maintenu sous une pression réduite ou   "vide".   



   Pour effectuer la séparation entre l'anhydride et la vapeur d'eau, il convient de maintenir la au les colonnes/ 
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 ou autres appareils da :(E!La'tiie!ti18meft't employés' pour la conden- sation fractionnée à des températures plus élevées que le point d'ébullition de leau à la pression   qui y-   règne, et de préfé- rence à des températures comprises entre les points d'ébulli- tion de l'anhydride acétique et de l'eau dans les conditions de pression qui interviennent.   On   applique de préférence une pres- sion réduite ou un vide. On peut permettre à la vapeur d'eau de s'échappera ou bien, si on le désire, cette vapeur peut elle-même être condensée ou autrement traitée pour récupérer      l'acide ou l'anhydride acétique qu'elle peut encore contenir. 



   Il est bien entendu que la condensation fractionnée des vapeurs chaudes de la réaction peut être conduite de fa- çon à séparer l'anhydride acétique dans toute mesure désirée de l'acide acétique non transformé susceptible d'être présent. 

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   Les tubes   ou   autres dispositions d'appareils for- mant la zone de réaction chaude peuvent être faits de toute matière convenable,, le cuivre convenant spécialement à cet effet, et lorsque dea températures élevées sont appliquées, des appareils en poterie ou matière analogue peuvent être employés avantageusement 
Comme catalyseurs ou matières de contact   ou'de   remplissage, des substances- telles que le sulfate de sodium, le bisulfate de sodium, le pyrosulfate de sodium, le sulfate de calcium, etc., peuvent être appliqués comme tels ou être dé- posés sur, ou mélangés avec, des matières poreuses telles que la pierre ponce, le kieselguhr, etc. On peut d'ailleurs faire usage de tous autres catalyseurs, matières de contact ou ma- tières de remplissage convenables. 



   La réaction peut être effectuée à des températures variant de 200 -300  à 700  C. environ ou à des températures encore plus élevées, par exemple Jusque 1000  0.,quoique 1' application de ces températures/élevées soit moins avantageuse. 



   Pour obtenir le maximum de rendement en anhydride par le procédé, il convient de régler la vitesse de passage des vapeurs de façon   quaucune   dédomposition importante de l'an- 'hydride en produits gazeux   nait   lieu, décomposition qui au- rait plus;spécialement tendance à se produire aux faibles vi- tesses, en particulier aux températures élevées. Il convient que   la.   vitesse de passage des vapeurs soit d'autant plus gran- de que la température est plus haute, étant donné qu'une ac- tion prolongée à des. températures élevées peut provoquer la décomposition de l'anhydride en produits galeux. 



   En ce qui concerne les catalyseurs ou matières de contact, il est bien entendu que certains, d'entré   euxpeuvent   exiger des températures plus élevées que d'autres et qu'au 

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 contraire certains catalyseurs, etc. peuvent exiger ou permet- tre l'application, de températures plus basses. 



   Par le procédé suivant l'invention, il est possible d'obtenir des rendements en anhydride acétique beaucoup plus, élevés que ceux indiqués dans la publication   susmentionnée.   



   Par exemple, il est possible d'obtenir une conversion très importante ou même presque complète de l'acide acétique, d' éviter entièrement ou. dans une grande mesure qu'il se reforme de l'acide acétique dans les vapeurs de réaction, et d'éviter que l'acide ou l'anhydride acétique se décomposent en pro- duits de décomposition- gazeux. 



   Par ce procédé, il est possible d'obtenir de l'an- hydride qui. soit sensiblement exempt d'eau et qui. ne soit di-      lué que par de ].',acide acétique.      



   L'anhydride obtenu par le procédé suivant l'inven-      tion peut être épuré de toute manière   convenable.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

Résumé Procédé pour la fabrication de l'anhydride acéti- que, ce procédé consistant à soumettre de la vapeur diacide acétique à l'action de températures modérément élevées ou de températures élevées et à soumettre immédiatement les vapeurs de réaction à une condensation fractionnée pour -séparer l'an- hydride acétique de la vapeur d'eau;

ce procédé pouvant en ou- tre être caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément t a) La vapeur d*acide acétique est soumise à la ré- action en présence de catalyseurs, de matières de contact ou de matières de remplissage* , b) La réaction est effectuée à des températures pou- vant varier d'environ 200-300 C. à environ 7000 C. ou da- vantage. <Desc/Clms Page number 6> c) On soumet la vapeur d'acide acétique à la réac- tion en présence de catalyseurs, substances de contact ou ma- tières de remplissage tels que, par exemple, le sulfate de sodium, le bisulfate de sodium, le pyrosulfate de sodium, le sulfate de calcium,' etc., ces catalyseurs, etc.

étant appli- qués comme tels* ou étant étalés, ou déposés sur des matières poreuses telles- que la pierre ponce, le kieselguhr, etc* ou mélangés avec; de telles matières d) La condensation fractionnée effectuée en vue de séparer l'anhydride de la vapeur d'eau est réalisée en condui- sant les, vapeurs chaudes de la réaction à travers une colonne ou appareil de fractionnement ou à travers une série de colonnes ou appareils de fractionnement. e) La condensation fractionnée est effectuée sous une pression réduite ou "vide". f) Le procédéest réalisésous une pression ré- duite ou "vide". g) Les tubes ou autres appareils constituant la . zone de réaction chaude sont faits de cuivre.