BE443317A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabrication d'acide ascorbique " 
On sait que l'acide 2-cétogulonique ou ses dérivés facile- ment hydrosolubles peuvent être transformés en vitamine C par chauffage avec des acides dilués. Ce procédé noffre toutefois aucun intérêt technique, car les rendements sont faibles. En outre, on a déjà proposé, pour obtenir de l'acide ascorbique, de chauffer les mêmes matières premières avec de l'acide chlor- hydrique concentré ou avec des mélanges d'acide acétique cristal- lisable ou de dioxane avec des acides non oxydants de ce genre, qui sont plus forts que l'acide phosphorique, la concentration de ces acides dans le mélange réactionnel devant être d'au moins 2-normal. Le mélange réactionnel contient alors selon les deux procédés une proportion d'acide ascorbique titrable, égale à 80 - 95% de la théorie.

   Toutefois, la suite du travail est   compli-   quée et entraîne des pertes. Lorsqu'on travaille avec des acides non volatils, par exemple avec de l'acide sulfurique, l'acide ne peut être éliminé que par neutralisation, après quoi l'acide as- 

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 corbique doit être séparé des sels. Lorsqu'on travaille avec de l'acide chlorhydrique seul ou avec de l'acide chlorhydrique ou bromhydrique dans une solution d'acide acétique cristallisable ou de diexane, on peut également neutraliser les acides minéraux ou les éliminer par évaporation dans le vide. Dans ce cas, ces acides distillent (passent) finalement sous forme de mélanges à point d'ébullition constant et ne peuvent être que difficile- ment éliminés du sirop d'acide ascorbique.

   Si l'on emploie, par exemple, de l'acide chlorhydrique concentré, il distille finale- ment, par exemple,sous une pression de 50 mm, un acide à point d'ébullition constant, ayant une teneur de   23,2%   en HCl. De ce fait, un acide chlorhydri'que relativement concentré agit sur l'a- cide ascorbique formé définitivement et le détruit partiellement. 



    On reprend ensuite par l'eau ; lasolution d'un noir intense est   décolorée avec du noir animal et de nouveau évaporée, en suite de quoi une cristallisation se produit. On a aussi, après la trans- position ou migration, dilué d'abord avec de l'eau, décoloré avec du charbon et évaporé l'acide chlorhydrique dans le vide. Dans ce cas, il distille (passe) de l'acide chlorhydrique dilué jus- qu'à co que la concentration d'acide chlorhydrique dans le résidu s'élève, par exemple dans le cas de la pression susdite, à 23,5%; ici également les inconvénients décrits plus haut se produisent donc pour l'achèvement du travail.

   Lorsqu'on travaille avec des mélanges d'acide acétique cristallisable ou de dioxane avec de l'acide chlorhydrique, les conditions sont similaires, car   l'aci-   de acétique, étant un acide plus volatil, n'est pas capable de chasser l'acide chlorhydrique. 



   Or, on a découvert, selon l'invention, qu'en travaillant avec de l'acide chlorhydrique dilué en présence d'acide trichlo- racétique à température élevée, l'acide diacétone-2-cétogulonique est transposé en acide ascorbique avec un rendement supérieur à 90% et que de l'acide ascorbique ciistallisé peut être retiré d'une manière particulièrement facile et avec un rendement de 85%, de la solution de.couleur brun foncé.

   L'acide chlorhydrique on so- 

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 lution aqueuse peut en effet être facilement et rapidement chas- sé d'une manière complète par évaporation dans le vide ( par ex- emple de la trompe soufflante) et pour une température du bain de 50-70 , sans que l'acide ascorbique soit de ce fait notable- ment détruit, parce que, dans cette opération ; l'acide trichlo- racétique ne distille pas et que l'acide ascorbique résiste à l'acide trichloracétique à la température d'évaporation choisie. 



  Après le refroidissement et une addition convenable d'éther pour empêcher que l'acide trichloracétique se sépare par   cristallisai Le   tion, l'acide ascorbique se sépare sous la forme de cristaux gris clair, c'est-à-dire que les impuretés brunes sont restées pour la majeure partie en solution. En recristallisant une fois, éven- tuellement en ajoutant des agents de décoloration, on obtient di- rectement de l'acide ascorbique pur. 



   Exemple: 
2 parties d'acide   sont   chauffées pendant 40 minutes à 80  avec 4 parties d'acide chlorhydrique 5n et 10 parties d'acide trichloracétique. Ensuite, on chasse l'acide chlorhydrique par distillation dans le vide de la trompe soufflante, à une température du bain d'environ 50-70 , et l'on ajoute 10 parties d'éther à la solution restante, en suite de quoi l'acide ascorbique sesépare rapidement à l'état cristallin. En recristallisant une fois, on obtient de l'acide ascorbique pur, d'un point de fusion de 1900 (avec décomposition). 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de fabrication d'acide ascorbique par action d'acide chlorhydrique dilué sur l'acide   diaoétone-2-cétogulonique,   caractérisé en ce que la transposition est opérée à chaud en pré- .sence d'acide trichloracétique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2. A titre particulier, mais non limitatif, l'exemple de réalisation du procédé selon l'invention tel qu'il est décrit @ plus haut. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.