BE444255A - - Google Patents

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BE444255A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C07C29/82Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by azeotropic distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour déshydrater les mélanges azéotropiques. 



   On a trouvé que les dérivés du tétrahydrofurfurane con- viennent éminemment bien pour la déshydratation azéotropique des mélanges d'eau et de composés organiques, bouillant azéotropique- ment. Comme dérivés du tétrahydrofurfurane on peut citer le méthyl- tétrahydrofurfurane et le diméthyl-tétrahydrofurfurane, les éthyl- tétrahydrofurfuranes, le   chloro-tétrahydrofurfurane,   le 2.2.5.5.-té-      
 EMI1.1 
 traméthyl-3-oxo-tétrahydrofurfurane et le 3-méthoxy-4-chloro-tétra- hydrofurfurane.      



   Il s'est avéré que ces composés forment avec l'eau des mélanges bouillant azéotropiquement, qui lors de la condensation se démélangent dans une notable mesure; pour une part ils entraînent aussi de l'eau dans la phase'vapeur et la libèrent à nouveau lors de là condensation. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Le procédé convient de préférence pour la déshydratation des mélanges azéotropiques qui bouillent à température plus élevée que les azéotropes d'eau des dérivés de tétrahydrofurfurane. 



    EXEMPLE.-   
On mélange à 300 centimètres cubes de 2.5-diméthyl-tétra- hydrofurfurane 320 centimètres cubes d'un mélange de 65% d'eau et 35% d'alcool propiolique, bouillant   azéotropiquement.   On ajoute 5 à 6   grammes   d'acide succinique pour empêcher la polymérisation de l'alcool propiolique, et on chauffe le mélange à l'ébullition en employant un serpentin   Widmer.   A 78  distille un mélange azéotropi- que de   diméthyl-tétrahydrofurfurane   et d'eau, qui est constitué de 13% d'eau et 87% de   diméthyl-tétrahydrofurfurane.   Le distillat se dé- mélange en se condensant.

   La couche supérieure se compose prin- cipalement de   diméthyl-tétrahydrofurf urane   et ne contient que peu d'alcool propiolique et d'eau; la couche inférieure se compose principalement d'eau dans laquelle sont dissous environ   1,5%   d'alcool propiolique et 4% de   diméthyl-tétrahydrofurfurane.   La couche supérieure déborde par un siphon dans l'alambic. On pour- suit la distillation jusqu'à ce que la température des vapeurs transgressantes monte brusquement de 78 à 90 . Le résidu demeurant dans l'alambic se compose d'un mélange de   diméthyl-tétrahydrofur-   furane et d'alcool propiolique, qui ne contient que 0,4% d'eau. 



  Il peut être   décomposé   en ses constituants par distillation. 



   Lorsqu'on distille la couche aqueuse séparée au cours de la distillation azéotropique, le   diméthyl-tétrahydrofurfurane   et l'alcool propiolique passent avec l'eau comme mélanges azéotro- piques, que l'on peut traiter de la manière décrite ci-dessus. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS --------------------------- 1.- Procédé pour déshydrater les mélanges d'eau et de composés organiques, bouillant azéotropiquement, en les distillant après y avoir ajouté d'autres composés organiques, qui forment avec <Desc/Clms Page number 3> l'eau un mélange azéotropique bouillant à température moins élevée, caractérisé en ce qu'on emploie comme additions des dérivés du tétrahydrofurfurane.
    2. - Procédé pour déshydrater les mélanges azéotropiques, en substance comme ci-dessus décrit avec référence à l'exemple cité.
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