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Procédé de préparation d'éthers cellulosiques.
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On sait que l'on peut préparer des éthers cellulosiques en faisant réagir de la cellulose ou des substances contenant de la cellulose en présence d'alcali avec des agents d'éthérification solides ou liquides qui sont éventuellement dissous dans de l'eau ou dans d'autres solvants. En général, on effectue cette réaction en présence de quantités de liquides relativement petites, de sor- te que le mélange de réaction forme une masse volumineuse, fibreuse et friable. Du reste, les conditions de travail sont généralement telles que la structure fibreuse de la matière de départ persiste même pendant la réaction. En pratique on effectue la réaction de manière à faire réagir la masse de réaction dans une pétrisseuse ou un autre dispositif similaire en mélangeant intimement la masse.
La réaction est relativement paresseuse, ce qui a encore le désa- vantage que des quantités considérables de l'agent d'éthérification sont saponifiées et, de ce fait, perdues pour la réaction. En outre @ les produits obtenus ne sont pas tout à fait satisfaisants en ce
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qui concerne leur uniformité.
Or, la Demanderesse a trouve qu'on peut considérablement améliorer 1 procédé en question, si l'on fait réagir la masse qui se présente sous une forme volumineuse, fibreuse et friable, en la faisant masser, tout en la mélangeant et la pressant simultanément, à travers une presse à vis sans fin. Par cette action simultanée de 'Dresser et de mélanger la masse de réaction, on arrive à effec- tuer une forte friction mutuelle des fibres individuelles qu'on n'a pas pu atteindre nar le simple procède de mélange connu jusqu'à présent. Par conséquent l'éthérification est très accélérée et la durée de la réaction est réduite à. une fraction du temps nécessai- re jusqu'ici.
En même temps on économise des agents d'éthérifica- 'Lion. On obtient des produits de haute qualité à éthérification uniforme, qui Fournissent des solutions parti culièrement visqueu- ses. Un autre avantage du nouveau nrocédé consiste dans la nossi- bilité de travailler en continu.
La. pression, employée suivant la orésente invention, doit être aussi élevée que possible, mais il faut évidemment prendre soin que les constituants de la masse de réaction ou leurs solu- tions ne se séparent pas de la. cellulose par suite de la. pression.
Il faut faire attention, à ce que la presse . vis sans fin ne se coince ou ne s'engage pas. On évite ce danger si l'un utilise vne Dresse à vis sans fin avec accroissement de pression linéaire et si l'on prend soin, par un choix convenable des dimen- sions du dispositif et nar l'application d'une vitesse .rotative appropritée de la vis sans fin, que la pression dans la presse n'augmente pas tron vite. La compression du volume obtenue nar le dispositif se trouve préférablement entre environ 1:3 et 1:8. La hauteur du pas de la. vis sans fin doit être aussi grande que pos- sibl-e. Avangtageusement le 'cas est rond.
Il est aussi recommanda- ble de munir la presse à vis sans fin de dispositifs qui nermet- tent un refroidissement de même qu'un échauffement de la matière /traitée.
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De préférence, la quantité du liquide orésent lors de la réaction est la plus petite possible; par exemple elle ne surpasse pas 2-3 fois la quantité de la cellulose. D'autre part la réaction exige une certaine quantité minimum d'eau. Il y a avantage à pren- dre environ 1¸ partie d'eau pour 1 partie de cellulose.
Le procédé, objet de la présente invention, se prête particulièrement bien à la préparation d'acides carboxyliques d'é- thers cellulosiques par exemple par réaction de l'alcali-cellulose avec l'acide chloracétique ou le chloracétate de sodium. Mais on peut a.ussi se servir de ce procédé pour la réaction de la. cellu- lose avec le diméthyle-sulfate, le méthyle-sulfa.te de sodium, les hydrines d'halogènes ou d"autres agents d'éthérification liquides ou solides, surtout s'il s'agit de préparer des éthers cellulosi- ques solubles dans l'eau ou dans des alcalis.
EXEMPLES:
1.- Pour la préparation du cellulose-glycolate de sodium on introduit dans une vis mélange-use 270 kg d'alcali-cellulose comminuée contenant 32,0 % de cellulose et 15,5% d'hydroxyde de sodium avec 70 kg de chloracétate de sodium. La vis mélangeuse sert à mélanger la masse préalablement (pendant 10 à 15 minutes), et à la mener régulièrement vers une presse à vis sans fin. Dans cette presse l'éthérification a lieu à une température comprise entre environ 35 et 45 . Au cours de 2 à 1 heure la masse passe par la presse à vis sans. fin ayant un nombre de tours de 4 à 10 par ,minute. La construction de la presse est telle que la pression augmente linéairement de 0 à 25 kg par cmê. Quand le produit de réaction acquitté la presse on le traite ultérieurement d'après les méthodes connues.
Suivant les conditions il y a avantage de le faire réagir encore pendant quelque temps après sa sortie de la presse.
2. - On introduit 175 kg de cellulose séchée à l'air dans une solution de 160 kg de soude caustique, 90 kg de méthyle-sulfate de sodium et 160 litres d'eau. On broie la masse pendant une heure - la température ambiante dans une machine à déchiqueter. Puis on
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la fait casser au cours d'une demi-heure à 20 par la presse vis sans fin décrite dans l'exemple 1. Pour effectuer la. réac- tion jusqu'à la fin, il est nécessaire de chauffer la masse en- core pendant oeu de ternes à 70-80 . On y parvient en se servant d'un appareil de chauffage monté dams l'extrémité de la. presse à vis sans fin. On traite la cellulose méthylique obtenue de la manière connue.
REVENDICATIONS.
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1.- procédé de oréparation d'éthers cellulosiques nar un traitement de la cellulose avec des agents d'éthérification solides ou licuides en la présence d'alcali, lequel procédé consiste à faire réagir la masse de réaction qui se présente sous une forme volumineuse, fibreuse et friable tout en la mé- langeant et en la pressant simultanément, en la faisant passer travers une presse à vis sans fin.