BE375245A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabrication d'esters cellulosiques mixtes des aci- des gras et de l'acide nitrique ". 



   Le brevet principal N 347.095 a pour objet la fabrication d'esters mixtes de cellulose, ou de ses produits de transforma- tion avec l'acide azotique et un acide gras, en n'ajoutant l'aci- de azotique qu'après l'introduction de la matière cellulosique dans le mélange   d'aeétylation   dans une phase plus ou moins avan- cée de l'estérification avec l'acide gras. 



   Or, la Demanderesse a trouvé qu'au lieu d'ajouter l'acide azotique à l'état libre, il est avantageux de le produire, en- tièrement ou partiellement, pendant l'estérification avec   l'aci-   

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 de gras, dans la masse d'acétylation meule de nitrates et d'acide sulfurique en excès. Cela présente l'avantage qu'en tant qu'il s'agit de préparer des esters mixtes d'acide azoti- que et d'acides gras, contenant peu d'azote   (0.5%   environ) il n'est pas nécessaire d'utiliser de l'acide azotique libre, mais, à sa place, le sel de   l'acide,azotique   qui est facile à manipu- ler. On peut, par exemple, distribuer le nitrate dans la masse d'acétylation, sous la forme d'une poudre fine.

   Un autre avan- tage du procédé réside dans le fait que, par l'addition du ni- trate, on interrompt l'estérification avec l'acide gras qui est en cours. Il s'ensuit qu'on peut convenablement refroidir la masse d'acétylation avant la réaction plus énergique dans la deuxième phase, sans que l'estérification progresse dans la pre- mière phase et exerce ainsi une influence nuisible sur la qua- lité de l'ester. C'est ainsi que l'on peut réaliser le procédé plus uniformément, surtout quand il s'agit d'une fabrication sur une grande échelle. 



   Si l'on désire fabriquer des esters cellulosiques mixtes de l'acide azotique et d'an acide gras, qui ont une teneur en azote plus élevée, par exemple des esters contenant plus de 1% d'azote, on ne produit avantageusement qu'une partie de l'acide azotique à partir du nitrate et on ajoute l'autre partie sous la forme d'acide azotique libre, avant, ou en même temps, ou après   l'introduction   de l'acide sulfurique. 



    EXEMPLES .-    
1 / On remue ou agite pendant 6 heures un mélange de 
400 grs. de linter à fibres courtes blanchies 
1200 grs. d'acide acétique glacial, et 
4 grs. d'acide sulfurique à 95%. 



  On ajoute 1080 grs. d'anhydride acétique et on agite à 20   à   30 C. jusqu'à ce qu'il se soit formé une pâte fibreuse grasse uniforme de laquelle le liquide ne peut plus être exprimé. On ajoute en- 

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 suite 17 grs. de nitrate de soude anhydre finement pulvérisé et on malaxe pendant un quart d'heure jusqu'à ce que le nitrate soit bien distribué. On fait couler dans cette masse, au cours de 10 minutes, un mélange de 25.6 grs. d'acide sulfurique et 50 grs. d'acide acétique glacial. Une réaction énergique commence alors et la masse est transformée au bout d'une heure, à 30 - 40 C., en une solution exempte de fibres.

   Après la neutralisation du ca- talyseur, la solution du nitrate-acétate peut être travaillée, par exemple filée, ou la solution primaire est additionnée d'a- cide sulfurique aqueux et hydrolysée pour la rendre soluble dans l'acétone et ensuite précipitée avec de l'eau. La teneur en azote du nitrate-acétate hydrolysé s'élève à 0.36% environ. Malgré cet- te teneur très basse en azote , les produits que l'on peut obte- nir de la solution, par exemple des films, sont moins sensibles à l'eau que les films fabriqués au moyen   d'acétyleellulose   pure du degré   d'estérification   correspondant. 



   2 / On commence comme dans l'exemple 1. Quand l'acétylation a progressé jusqu'au monoacétate environ, de même que dans   l'exem   -pie 1, on introduit dans la masse, en agitant, 17 grs. de nitra- te de soude finement pulvérisé. Après un quart d'heure, on y fait couler un mélange de z5.6 grs. d'acide sulfurique,   37   grs. d'acide azotique à   98%   environ, et 
50 grs. d'acide acétique glacial. 



  Le traitement complémentaire est opéré comme dans l'exemple 1. 



  La teneur en azote du nitrate-acétate hydrolysé obtenu s'élève à   1.5%.   Les solutions sont très claires et exemptes de fibres et donnent des feuilles d'une bonne solidité et d'une sensibilité faible à l'eau. 



   Au lieu de nitrate de soude, on peut aussi utiliser tout autre nitrate approprié, tel que le nitrate de potasse, le nitra- zinc,etc... te d'ammoniaque,le nitrate de magnésie,le nitrate   de/  

Claims (1)

1. R E S U M E . - l'addition a pour objet : 1 / Un procédé de fabrication d'esters cellulosiques mixtes de l'acide azotique et d'un acide gras, qui consiste à produire l'acide azotique, entièrement ou partiellement, à partir de ni- trates et d'un excès d'acide sulfurique,.pendant l'estérification avec l'acide gras dans le mélange d'acétylation même.

   2 / Comme produits industriels nouveaux, les esters cellulo- siques mixtes de l'acide azotique et d'un acide gras, tels qu'ils sont obtenus d'après 1 et leur emploi dans l'industrie.