BE448477A - - Google Patents

Description

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    PROCEDE   DE   PREPARATION     D'ACIDES     @-AMINOCARBONES   
On connait déjà un procédé intitule "Procédé de préparation d'acides   @-aminocarbonés"   dans laquel des cétones cycliques sont- remuées pondant longtemps avec du sulfate d'hydroxylamine solide, sans apport da chaleur, le cas échéant en refroidissant, après quoi la température s'élève de 90 jusque 150 C, le mélange de réaction est étendu à l'aide d'eau, à nouveau chauffé ou porté à l'ébullition, et, après élimination des ions sulfate,amené de la manière habituel- le à l'état diacides   @-aminocarbonés.   Avant le chauffage, on peut ajouter de l'acide sulfurique et, ou de   l'oleum.   



   On a trouvé que ce procédé peut être largement simplifié lors- que la cétone cyclique est simplement mélangée avec du sulfate d'hydroxylamine, et   éventuellement   avec de l'acide sulfurique et, ou de l'oleum,et que'le mélange résultant est   directement   chauffé à des températures plus élevées. Le temps nécessaire à l'agitation prolon- gée est ainsi épargné. Avant ou pendant le chauffage, on peut   ajout,:-4   

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 de l'oléum. Le chauffage peut être effectué par Portions, ou bien en faisant passer le mélange à travers des tubes chauffés ou l'équivalent 
De préférence le chauffage est toutefois exécuté par versage prudent du mélange dans de l'acide sulfurique préalablement chauffé ou dans   une.. solution   préchauffée d'isoxime.

   La mélange des composants peut être réalisé de diverses façons. exemple: 
82 gr. de sulfate d'hydroxylamine commercial pur, finement pulvéri- sé, sont dissous dans 92 gr d'acide sulfurique -- densité 1.84   --.On   ajoute alors 98 gr de cyclohexanone du commerce et le mélange est ver sé en très minces filets, en remuant énergiquement, dans de l'acide sulfurique concentré,   tarjdis   que le ballon de réaction est entouré extérieurement par de l'eau bouillante. En même temps on ajoute, goutte à goutte,100 gr d'oleum à 60%. La température du contenu du ballon monte de ce fait à 105 -110 C. Le mélange est alors chauffé encore pendant 20 minutes sur le bain d'eau, étendu à l'aide de 800 C d'eau, coloré à l'aide de   carboraffine   et porté à ébullition pendant une heure sous un réfrigérant à reflux.

   La soluition est alors filtrée avec addition de carboraffine, les ions sulfate sont éliminés par une solution d'hydrate de baryum et le baryum en excès est éliminé par saturation à l'aide d'acide   carbonique   et filtration. 



   Par évaporation d'eau on obtient de l'acide   @-aminocapronique   avec un rendement représentant approximativement les 95% du rende- ment théorique. 



   REVENDICATIONS 
 EMI2.1 
 1 E - Procédé pour la préparation d'acides ur-ainocar'bonés, caractérisé par le fait que de la cétone cyclique est simplement TIlélangés avec du sulfate d"hydroxylam4-ne, le cas échéant avec addi- i\ ..; U M11. tion dlacid3 1 J..'>' et, d' l é après quoi le m'lange, direc aC'e u iurque apres qUOl ange, grec tement chauffé à 900-1500C. ensuite étendu d'eau et chauffé ou porté à l'ébullition ainsi qua débarrassé des ions sulfate ,68\ de la rnaniè re habitualle ,converti en acide W-aminocarboné.

Claims (1)

1. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le chauffage est exécuté par introduction, avec agitation, du mélange dans de l'acide sulfurique préalablement chauffé ou une <Desc/Clms Page number 3> solution préchauffée d'isoxime.

   3.- Pr océdé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'à côté du mélange on ajoute de l'oceum à l'acide sulfurique préalablement chauffé ou à la solution préchauffée d'isoxime.

   4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'au cours d'une phase quelconque voulue du procédé on ajoute des agents de dissolution ou de dilution.