BE450757A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de composés organiques sulfurés 
Il est connu de traiter des hydrocarbures aliphatiques avec de l'anhydride sulfureux et du chlore et de saponifier les sulfochlorures ainsi obtenus. Dans ce cas on a déjà aussi employer comme matières de départ, les mélanges d'hydrocarbures obtenables par hydrogénation catalytique des oxydes du carbone, mais, pour obtenir une transformation industriellement satisfaisante, on a jugé nécessaire de libérer les matières de départ, avant de les soumettre à l'action de l'anhydride sulfureux et du chlore, par hydrogénation ou par un autre traitement, par exemple à l'acide sulfurique, des composés non saturés et oxygénés.

   Les   sulfochlorures   provenant de matières de départ obtenues et préalablement traitées de cette manière, fournissent, lors de la saponification, directe- ment des sulfonates clairs à incolores. Par contre, lorsqu'on s'abstient du traitement préalable, ces sulfochlorures fournissent, lors de la saponifation, des sulfonates de couleurs altérées peu convenables comme matières premières de lavage. 



   Or, il a été   trouvé   suivant la présente invention qu'on obtient des   sulfonates   jaune clair à incolores, à partir de sulfochlorures obtenus par sulfochloruration des produits de l'hydrogénation catalytique des oxydes du carbone, sans devoir soumettre les huiles d'hydrocarbures, avant la sulfochloruration, à l'un des traitements préalables susmentionnés, lorsqu'on sapo- nifie les sulfochlorures en présence de substances à action ré- ductrice, ou lorsqu'on y .ajoute des substances de ce genre après la saponification. 



   En qualité d'additions entrent en ligne de compte des composés inorganiques et organiques à propriétés réductrices, par exemple, l'hyposulfite de sodium, le sulfoxylate   d'aldéhyde   for- mique, l'hydroxylamine et l'hydrazine, ainsi que leurs dérivés organiques (les hydroxylamines et les hydrazines arylées) ainsi que les acides sulfiniques organiques. 



   De faibles quantités de ces substances suffisent déjà pour empêcher l'altération de la couleur des produits de saponi- 

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 fication. On en ajoute, par exemple, 0,2 à 2 % à la solution alca- line servant à la saponification. Les produits de coloration claire, obtenus, après l'évaporation, avec une telle solution alcaline, après séparation des constituants insaponifiables, particulièrement des hydrocarbures neutres, ne foncent pas, même après avoir été laissés pendant un temps relativement prolongé à l'air, voire même à des températures accrues. Lorsque l'agent réducteur n'est pas inat- taquable aux acides, on a soin que, pendant la saponification, l'al- cali soit roujours présent en excès. On obtient des résultats par-   ticulièrement   favorables en saponifiant les sulfochlorures avec du carbonate d'alcali.

   On peut aussi ajouter l'agent réducteur après la saponification; dans ce cas on travaille le mieux à l'abri de l'air. 



    EXEMPLE   
 EMI2.1 
 FJ#MPLE.J.. Une huile hydrocaiburéejbbtenue par hydrogénation cata-   lytique d'oxyde de carbone à la pression ordinaire, et possédant les limites d'ébullition de 230 a 380  ainsi qu'un poids spécifi-   que de 0,767   (20 ),   renfermant 10 % de constituants absorbables par un mélange d'anhydride phosphorique et d'acide sulfurique, est traitée par de l'anhydride sulfureux et du chlore, sous les rayons d'une lampe à vapeur de mercure, à environ 20 , jusqu'à ce qu'envi- ron la moitié de la substance de départ soit transformée en sulfo-   chlorures. Le produit de réaction possède une teneur en soufre de 4,8 % et une teneur totale en chlore de 6,4 % dont 5,3 % sont combinés au   soufre.

   Le produit de réaction, libéré à une pression réduite du chlorure d'hydrogène dissous, est introduit alors avec agitation dans une solution chauffée à 75 , renfermant, sur 1000 parties de   sulfochlorures,   2400 parties d'eau,   240   parties de carbonate de so-   dium et 3 parties d'hyposulfite de sodium. Ensuite la température est lentement élevée a 85-90 . Après 4 heures on laisse refroidir,   on sépare la couche inférieure aqueuse des hydrocarbures non atta- qués et on l'évapore à siccité dans un dessiccateur à cylindres. 



  On obtient une poudre blanche, clairement soluble dans l'eau, stable au magasinage. 



   Lorsqu'on s'abstient de l'addition d'hyposulfite de so- dium au liquide de saponification, on obtient, après le traitement décrit plus haut, un produit de couleur brune. 



  EXEMPLE 2 
Une huile hydrocarburée, de la provenance suivant l' exen- ple 1, et possédant les propriétés y indiquées, est traitée sous les rayons d'une lampe à vapeur de mercure, à la température ordi- naire, par de l'anhydride sulfureux et du chlore, jusqu'à ce qu'il   s'est formé un mélange de sulfocblcrures renfermant 10,9 de soufre et 15,9 de chlore (dont 12,1 % combinés au sodfre).   



   Le mélange de sulfochlorures est alors saponifiéavec une quantité légèrenent supérieure à la quantité calculée d'une solution d'hydrate de sodium à 5   %.   Puis on ajoute 1 % de sulfoxylate d'aldéhyde formique, calculé par rapport au sulfonate définitive- ment formé, sous forme d'une solution aqueuse à 10 %. Ensuite la solution est évaporée à siccité dans un dessiccateur à cylindres. 



  On obtient un sulfonate clair, dont la couleur ne s'altère pas, même après un magasinage prolongé. 



   REVENDICATIONS 
 EMI2.2 
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1.- Procédé de préparation de composés organiques sul- furés par un traitement d'hydrocarbures avec de l'anhydride sulfu- reux et du chlore, et par saponif cation des sulfochlorures obtenus, caractérisé en ce qu'on part de produits d'hydrogénation catalyti- que des oxydes du carbone et qu'on ajoute, pendant ou après la saponification, des substances à action réductrice. 
 EMI2.3 
 



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**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 3> 3.- Procédé de préparation de composés organiques sulfurés, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités.

   3.- Les composés organiques sulfurés préparés par le procédé suivant les revendication précédentes.