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" Procédé de transformation de matières thermoplastiques en produits' finement divisés, utilisables comme poudre pouvant être comprimée ou moulée par injection ".
Il estconnu dé transformer des matières thermoplastiques telles que des dérivés de la cellulose, des produits de polymé- risation, des produits de polycondensation, etc., en produits grenus ou pulvérulents, tels'que par exemple les poudres à com- primer ou à mouler par injection, en traitant les matières pre- mières thermoplastiques, éventuellementen présence de corps d'addition, tels que des ramollissants, de s charges, etc., dans' des appareils .à agitateurs, avec des solvants ou des agents de gonflement qui ont, à chaud, un pouvoir solvant sur ces matières, mais ne llont pas à froid ou à température ambiante. De 'cette façon, on obtient à chaud 7'des masses homogènes, par exemple des solutions fortement concentrées, qui'en refroidissant se solidi- fient en masses gélatineuses.
Il faut alors enlever de ces masses gélatineuses les solvants ou agents de gonflement, ce qui peut se faire par exemple en'les traitant au oyen de cylindres chauds ou en les éjectant sous pression par des tuyères. Lorsqu'on met en oeuvre ce procédé, il est bon d'utiliser une quantité suffi- sante de solvants ou d'agents de gonflement dans lesquels les ramollissants présents et éventuellement encore les additions éventuelles sont bien solubles à chaud, afin d'obtenir des masses aussi homogènes que possible dans lesquelles les matières pre- @
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micrss présentes .se trouvent uniformément réparties .
L'utilisa-
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tion de plus grandes quantités de solvants ou d'agents de .:,on-
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flement présente cepenr'ant l'inconvénient que leur enlèvement produit intermédiaii'e refroidi présente les plus grandes d produ t ln ere lare refroidi rC3en e .os us randes
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difficultés.
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Grâce à la présente invention, on a. réugosi è. obtenir de façon e::traor-:L;o.ire:1(,:-' a. .'.,1 la traluforilléltion de matières
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thermoplastiques ou de Mélanges de celles-ci avec les additions habituelles, telles que les ramollissants, les charges etc. pour
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1.eu '.Lettre sous une forme grenue ou pulvérulente, i oor 7 a .Lise er: oeuvre de l'invention, ou procède par 8.x:o..1p18 comme suit :
Le matière première thermoplascique ou les 1'latires pre- r'üères transforme amenées È" l'état de fine (i 1V 1 > â.01¯ sont; brEl1C- formées en u=; Masse homogène de façon connu'-' en soi., " ], ' # i à de solvant." et/fli1 d'agents de gonflement, à chaud G't eïl agitant la matière, par OX01.11!le par traitement dans des :..''3XPlz'S ou des machines agitateurs. De ce fait une partie du ¯ ¯ .' v 0,1 et/0u de l'agent de .or7.flclent présent si sépsrs par distillation lors de la trituration de la r:1'3.tière, par exemple d. ,;;z les malaxeurs ou machines à agitateurs.
La partie du solvant et/ou de l'agent
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de gonflement qui doit distiller, qui dépend antre autres du
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ge;-':' 0 la :1:#.tiÉ::.oe pre'm:èrp :...,.;- déterminée en vénère''. .. ,;T"1 0"¯ ;c3 .,11t l'opération de distillation jusqu'" ce que la masse soit dans un état épais, v i s,':....:, mais encore cohérent. 8:1 alors on refroidit, t bru3C\.u C::"'è:1t les masses ai;i;:1 obtenues en uontir.uant 1; 3.1e:{'o.:e, 31':-;..: se <àésa<r<;;;c;,:: a. " ^ .. donna''; un c.coà1=it grenu ou pulvérulent qui rcn.r# e encore Le reste du solvant ou de l'agent de gonflement . On peut alors .,';3.1:'8r L.1cilet!1p.rt de la '':c'..' :>:'- n.:..¯" ,- '.;-:0...1::0 1; .1....u¯ ()1 :. 1 :'(;':':'J 1. i gonflement encore pré- sent.
Ceci peut ss faire de la façon la plus simple, par exemple an soumettant encore une fois le rJlatl::>'7. 2 un chauffage, .;;.. conti- ns:....u " =1-.1;:< . l'L cette façon on réussit, ainsi qu'on l'a consta- té, a enlever facilement en une ':(,1.:J opération, en totalise 0'.
>#s;tE.=;iei;>i#t en"totalJ¯t.5, le solvant o.:.>$ 'iéent ..L. '::e onfl'.r7ent encore 7=':SGtli.. Un T>eut f,Wllu.^.¯ , é l'aide des moyeus 1.D:'.itue:¯f par exemple en faisant le vide, la distillation d'une partie du sc:.vC!l1t Ci.r:;..... l'agent de ;;OT).'luïlGlii. hors ce la masse homogène obtenue d'abord et également lt séparation du solvant et/ou de l'agent de e GC:" 3.::.... résiduel hors S :3 1 niasse broyée . ...'.. .tJ.1', récupérer le 3{"'>} V C.d c.,0..'. l' 3 ;-; ..: ''' 'C':'lfl8 l-^.;,y t èl façon connue en ici, par e'X:8,ql..s par condensation ou par adsorption et le 1'S113: tiliser à nouveau. ,E.' procédé ;7)'2 ;'2¯te l'avaut2gc que l'on peut transformer de façon evtraordinai::'P,rs:.n¯t simple la matière ou le Iil19.:iG; de matière j crémières en produit, CE...¯m..v,; ;¯t'.7i: fins ou pulvéruln.ts.
On peut régler la grosseur de grain, des produits
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obtenus à l'aide de moyens tels que le choix du solvant ou du mélange de solvants utilisé, les proportions de mélange, une agi- tation plus ou moins intensive, etc. Les produits obtenus peu- . vent être utilisés tels qu'ils se présentent comme poudre à compri- mer ou conne poudre pour la réalisation du procédé de moulage par injection. On peut cependant amener la matière grenue ou pul- vérulente à une plus grande finesse de grain en la soumettant à des .broyages, par exemple dans un broyeur à marteaux, à boulets, etc .
En fait, il est connu de faire des masses comprimées en portant des mélanges contenant des composés cellulosiques, des liquides organiques volatils, des agents ramollissants et des charges, par chauffage avec des précipitants à des températures auxquelles les composés volatils organiques se dégagent en désagrégeant la masse. Du' fait de l'action de précipitants, par exemple d'eau ou de vapeur d'eau, il se produit une modification considérable de l'état de matières thermoplastiques. Celles-ci, par exemple sous l'action de l'eau, précipitent de la solution en devenant troubles et opaques .
Avec le procédé selon l'inven- tion, on n'utilise pas de précipitants ou de vapeurs de ceux-ci pour éliminer le solvant des matières thermoplastiques; on enlè- ve ces solvants par un simple séchage, par exemple par distilla- tion thermique, éventuellement en réduisant la pression. Ce mode d'enlèvement du solvant présente l'avantage qu'il se forme des masses claires et transparentes et aussi qu'il n'y a pas à crain- dre que les ramollissants soient enlevés avec le solvant bouil- lant ou par l'action de la vapeur d'eau.
Exemple s :
1 - On malaxe pendant une à deux heures, à environ 50-70 , 100 parties en poids d'acétate de cellulose soluble dans l'acé- tone, avec une teneur en acide acétique de 54,5 %, dans un malaxeur, avec 30 à 50 parties d'un ramollissant approprié, éventuellement avec addition de charge et/ou de colorants et avec 100 à 300.part les en poids d'ester acétique pur jusqu'à ce que se forme une masse homogène . En continuant à malaxer et en portant la température à environ 80 à 100 , éventuellement en faisant le vide, on enlève par distillation 50 à 100 parties en poids d'ester acétique . La masse restante présente encore un état homogène .
Elle est simplement devenue un peu plus visqueuse et un peu plus solide . On refroidit en une demi-heure la masse à environ 10-20 et elle se désagrège alors en grains fins. En chauffant encore une fois à environ 80-100 et en continuant à agiter, le reste de l'ester acétique se sépare et est récupéré par condensation . La :nasse reste alors à l'état gnenu. En refroi-
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disant encore à 10-20 par exemple et an continuant 8 agiter dans le malaxeur, on peut augmenter le degré de finesse du grain De même, on peut amener la matière grains fins obtenue, au degré de finesse désiré, par broyage, par exemple à l'aide
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d'un broyeur 8 marteaux ou d'un broyeur boule,ts.
2 - On malaxe pendant cl. c; es heures à 5,,)-r,101>, 100 parties en poids d'acétaldéhydacotsl zJol3Tvinyi i>j.. .# .:ns un malaxeur, avec 20 parties de ramollissant et 100 à 200 par-
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ties de benzBt . On enlève alors par distillation , 3D portant la température os. environ 8U-1!;0 , éventuellement en faisant le v-ide , 50 a ici parties en pois de benzén, après refroidissement de la masse 0-la , elle se désagrège zon grains fins et on la traite CO::1,'e indique dsns l'exemple l.
3 - On traite comme dans l'exemple 1, 50 parties en
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poids d'acétate de cellulose soluble dans l'acétone ot 50 par- ties en poids d'acétaldehydacètal polyvinylique avec 50 parties en poids de ramollissant et 150 partie; en poids d'ester acétique. On obtient une poudre à partir de laquelle on peut faire d'après le procédé de moulage par injection ou de com- pression des produits ayant une élasticité et une souplesse particulièrement bonnes.
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R E S U 11 E ------------- I:;"805c de tr:;.<.:'Corlilation de matières thermoplastiques par exemj?lerle dérivés de la cellulose, de produits de pibly- ¯::ation ou de polYl:onciEmsati01:', ou de mélanges de ceux-ci avec des additions, telles que les ramüllicsa:1.ts, des charges etc. , en produits utilisables comme poudre à c2!T.:riri;:
.er ou comme poudre à mouler par injection, par traitement ave.3 des solvants et/ou des agents de gonflement qui ont un bon pouvoir solvant à chaud mais non 0. froid, par malaxage à chaud, enlè- vement hors de la masse homogène ainsi obtenue des solvants et mise à l'état grenu ou pulvérulent, procédé caractérisé par le fait que la masse homogène, obtenue de façon. connue, est débarrassée par enlèvement sec, par exemple par distilla- tion thermique, et embrasant, d'une partie du solvant et/ou
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de l'agent de gonflement utilisé, qup l'on SOU"1,o:.+ alov.
C7'8 mae 3. un J.'3'rcÍ(1 i S0..'lOllt rapide en continuant fi mélanger; et qU0 l'on enlève de la tl8.30S grenue ou pulvérulente ainr-i O;:r::2"ue le roste du solvant, par exemple in chuLTant et malaxant encore ::ne fois.
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