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"PROCEDE D'OBTENTION DES TERRES DECOLORANTES"
L'expérience a montré que les caractéristiques des terres activées varient non seulement avec la matière première, mais également dans d'importantes proportions avec le procédé d'activation.
C'est ainsi qu'il a été constaté que c'est souvent l'acide sulfuri- que qui permet d'obtenir les meilleures-terres décolorantes pour le traitement des huiles minérales alors qu'on préfère l'acide chlorhydrique ou des acides organiques lorsque la terre activée est destinee au traitement d'huiles ou graisses végétales.
L'emploi des terres act'ivées dans le traitement des huiles ou graisses végétales présente, entre autres inconvénients, celui de conférer à celles-ci une odeur et un goût particuliers dits "de champignon" ou "de cave". Pour atténuer cet inconvénient on préco- nise un traitement complémentaire des huiles ou graisses végétales soit avec des terres naturelles soit simplement avec du carbonate de chaux finement divisé ou tout autre neutralisant approprié. Ce traitement peut être fait avant ou après la séparation de la terre activée.
Les terres activées connues se distinguent de terres naturel- les décolorantes non seulement par un plus grand pouvoir décolo- + aussi rant, maistpar certaines caractéristiques chimiques.
Les premières sont sans exception acides alors que les autres, à quelques rares exceptions près, sont neutres ou alcalines.
Une neutralisation ou alcalinisation des terres activées amoindrit ou détruit leur pouvoir décolorant de sorte. que, jusqu' ici, les terres alcalines dont on a pu disposer n'étaient que des terres naturelles dont le pouvoir décolorant reste toujours inférieur à celui des terres activées.
Tous les procédés connus d'activation des terres par les acides conduisent à l'obtention d'une terre activée acide quel que soit le moyen mis en oeuvre pour éliminer du produit fini l'acide @ lnl
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minéral ou organique ayant servi à l'activation.'
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L'activaiionde terrespar les acides, quelle que soit l'ori- gine de ces terres ou leurs caractères, a pour résultat non seulement une élimination de certains constituants ou impuretés solubles, mais une mise en liberté de complexes acides.
Ce qui est surprenant, et qui caractérise l'invention, c'est qu'il est possible de traiter des terres, et de préférence celles qui possèdent déjà un certain pouvoir décolorant, par des quantités limitées d'acides minéraux ou organiques simplement en vue d'éli- miner certains composants, comme 'car exemple les alcalins ou alca- lino'-terreux,et cela sans attaquer d'une façon sensible les com- plexes siliceux ou alumineux, ou sans faire apparaître des complets acides auxquels on attribuait jusqu'ici le pouvoir décolorant des terres activées.
Contrairement à ce que l'on supposait, l'inventeur a découvert que si on limite le traitement acide d'une terre à la simple élimination à froid des alcalins ou alcalino-terreux, on aboutit, tant que reste dans la terre une quantité d'acide suffisante pour conférer à cette dernière une réaction acide, l'obtention d'un pouvoir décolorant moins élevé que celui des terres activées. Si au contraire par des lavages tres poussés, on élimine toute acidité et ramène la terre à un pH neutre ou alcalin, on confère , la terre traitée selon l'invention non seulement un pouvoir décolo- rant comparable ,3, celui des meilleures terres naturelles, mais un pouvoir décolorant beaucoup plus important, souvent comparable ou même supérieur à celui des terres activées du commerce.
On donne ci-après un exemple d'exécution du procédé, exemple d'ailleurs non limitatif, pour préciser la portée de l'invention :
Une terre métropolitaine d'un pouvoir décolorant initial de 40 est mise en suspension dans l'eau pour faire une barbotine
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de aensité voisine de d.,05 contenant environ 220 gr. de terre par litre. Sur un tamis vibrant, on sépare environ 10,,, de sable. A 1' analyse la matière en suspension accuse entre autres choses 8% de
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CaO et 15io de MgO (compté sur sec) en partie libres, en partie liés aux complexes siliceux et alùmineux.
La moitié (A) de la barbotine est activée selon le procédé classique, l'autre moitié (B) est traitée selon l'invention.
A) En agitant mécaniquement on chauffe la barbotine par
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chauffage indirect a. 30 ou 5<>, puis on ajoute 100 d'acide sulfurique (sous forme de i90 d'acide 53" Bé) et on porte . l'ébullition que l'on maintient pendant 2 . 5 heures. On arrête alors le chauffage mais maintient l'agitation jusqu'à ce oue la température soit tombée entre 70 et 80 (durée 3 heures environ), température laquelle on passe au filtre-presse.
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L'eau mère dtactivation contient A ce moment la environ 50 8 60 grammes par litre d'acide libre, Les gâteaux sont lavés au début avec de l'eau chaude acidulée ':1 :J :1 4 Gr. par litre puis avec de l'eau non acidulée. Après 4 heures de lavage la terre accuse un pH de 2,5 à 3,0 et son pouvoir décolorant est de 75 A 80.
Après 6,8 et 10 heures de lavage, le pH passe successive-
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ment de 3,? a 1,5 puis 4,8, alors que le pouvoir décolorant après avoir atteint 82 retombe ruz 76. En poursuivant le lavage on modifie assez peu le pH mais, par contre, on abaisse notablement le pouvoir décolorant.
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Le rendement en terre activée compt4 sur résidu sec de la barbotine est de 55 . 60, la consommation d'acide est de 160 pour cent de terre activée.
B) A la barbotine agitée, mais non chauffée, on ajoute de
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l'acide dilué (ou résiduaire) jusqu'à réaction franche au Congo.
Pendant l'agitation qui est maintenue durant 3 à 4 heures on maintient par addition d'acide le pH au voisinage de 3. La fin de la réaction est atteinte lorsque le pH n'a plus tendance remonter.
Les eaux mères contiennent alors moins de 10 gr. par litre d'acide libre. La quantité d'acide consommée a été de 25 à 50% de la quantité théoriquement nécessaire à la seule transformation des alcalino-terreux en sulfates. La séparation des eaux mères se fait sur filtre-presse dès le début avec de l'eau non acidulée.
Alors qu'au lavage des terres activées selon le procédé classique une élévation continue du pH fait passer le pouvoir décolorant par un, élévation continue du PH fait passer le pouvoir decoforan par un et même 50% de sa valeur primitive, on constate tout au contraire que, dans le procédé objet de l'invention, lus le lavage est poussé, donc plus on élève le pH, plus le pouvoir décolorant augmente, ainsi que le démontre la comparaison de la durée du lavage avec le pH et le pouvoir décolorant
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Durée de 1 avaee PH - Pouvoir déco lofant
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<tb> 2 <SEP> h.
<SEP> 3,Ci <SEP> 46
<tb> 3 <SEP> " <SEP> 3,7 <SEP> 55
<tb> 4 <SEP> 4.1 <SEP> 64
<tb> 6 <SEP> " <SEP> 4,8 <SEP> 69
<tb> 8 <SEP> " <SEP> 6,3 <SEP> 73
<tb> 40" <SEP> 7.1 <SEP> 76
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Le rendement en terre activée, compté sur résidu sec, de la barbotine est de 82 à 87%, la consommation d'acide de 29 pour cent de terre activée, (au lieu de 160 indiqué ci-dessus).
Au point de vue technique le nouveau procédé se distingue des procédés d'activation connus par .
1 - Un traitement à l'aoide effectué de préférence sans augmentation de température.
2 - Une consommation d'acide de 1/20 ,il/5 de la consomma- tion nécessitée par l'activation classique.
3 - L'emploi d'acides dilués ou résiduaires, sous-produits de fabrication, e pouvant souvent pas trouver, en raison de leur forte dilution, un emploi industriel économique.
4 - Une simplification de l'appareillage du fait que les ap- pareils qui sont utilisés dans le procédé classique doivent être doublés de revêtements protecteurs tels que : porcelaine, pierre, plomb, caoutchouc, alors que dans le nouveau procédé ils peuvent etre, par exemple, de simples cuves en bois ou en grès. Ce fait est non seulement intéressant au point de vue économique mais il est important à l'heure.actuelle car il peut rendre possible la. mise en oeuvre du procéda malgré les restrictions en matériaux de construction qui ont été imposées.
5 - Une augmentation sensible du rendement par rapport à celui obtenu dans 'activation classique.
Au point de vue physico-chimique le procédé se distingue. dès procédés classiques par :
1 - La conservation des complexes siliceux et alumineux neutres ou alcalins du fait de l'action nulle ou pratiquement.nulle de l'acide sur ces complexes dans les conditions d'exécution du procédé.
2 - Le pH neutre ou alcalin de la terre activée obtenue.
3 - Le fait que dans le traitement des huiles ou graisses végétales on évite totalement l'action défavorable des terres ac- tivées acides qui confèrent au produit raffiné une odeur et un
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goût particuliers dits de "cave" ou de"champignon".
Au point de vue économique le nouveau proche se distingue de ceux antérieurement connus par :
1 - Un rendement supérieur en produit fini.
2 - Une consommation d'acide de 5 20 foisinférieure à celle indispensable pour l'activation classique.
3 - La mise en oeuvre d'appareils et installations moins coûteux de premier établissement et d'entretien.
4 - La possibilité d'emploi d'acides résiduaires ou forte- ment dilués, non utilisables dans u'autres procédés.
5 - L'obtention de terres neutres ou alcalines à pouvoir décolorant comparable, voire même dans certains cas supérieur, à celui des terres activées acides.
Si les nouvelles terres obtenues selon le procédé objet de l'invention pellettent d'obtenir des avantages particulièrement remarquables dans le raffinage des huiles et graisses végétales, leur emploi n'en est pas pour celé strictement limité é ce domaine.
En r empi vis-à-vis des huiles minérales, les nouvelles terres al- calines conservent un pouvoir décolorant à peine inférieur à celui des terres activées par les procédés classiques.
Jans l'utilisation des terres en phase gazeuse, que ce soit pour la synthèse ou pour la stabilisation d'essences et similaires, les nouvelles terres alcalines offrent des possibilités d'application imprévues car les réactions catalysées'sont dirigées dune manière différente et les nertes par formation de produits polymérisés de faible valeur sont limitées.
Elles peuvent être facilement agglomérées en granulés ou grainettes analogues à ceux qu'on utilise pour les traitements en phase gazeuse ou pour la percolation des liquides. Il est à noter que l'agglomération à l'aide de liants alcalins tels que silicate, alginates, etc, ne diminue pas le pouvoir catalytique des terres alcalines tandis qu'elle diminue celle des terres acides.