BE465683A - - Google Patents

Description

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    MEMOIRE DESCRIPTIF    déposé à l'appui d'une demande de brevet d '  INVENTION   la Société dite: Produits Roche Société Anonyme,
157, Avenue du Roi, à Forest, Bruxelles, Procédé pour la préparation de la   0-alanine.   (Priorité d'une demande de brevet déposée en . Suisse en date du 5 septembre 1945). 



   On connaît divers procédés pour la préparation de la   (3-alanine.   On peut l'obtenir par le procédé de dégradation de Hofmann à partir de la succinimide avec hypobromite, par réduction catalytique de l'éther-sel cyanacétique au moyen de l'oxychlorure de platine et ensuite saponification, par 

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 réduction catalytique de sels de l'acide cyanacétique avec le nickel Raney ou par saponification du   @-amino-   propionitrile avec de la baryte. 



   On a maintenant trouvé qu'on peut obtenir la   -ala-   nine facilement et avec un excellent rendement directement sous forme pure par oxydation électrolytique du 3-aminopropenol-(1). Il existe différentes méthodes pour préparer le 3-amino-propanol-(1) qui sert comme substance de départ. 



   L'oxydation électrolytique du   3-amino-propanol-(l)   est possible en solution dans l'acide sulfurique au moyen d'électrodes de plomb sans diaphragme avec une quantité de courant pratiquement quantitative. Pour éliminer l'acide   sulfurique, on   ajoute de la baryte à la solution de la réaction et on filtre.   Apres   évaporation de la solution, on obtient la -alanine sous forme de cristaux incolores qui présentent les propriétés décrites dans la littérature. 



   Exemple. 



   50 parties en poids de 3-amino-propanol-(1) sont dissoutes avec de l'acide sulfurique 3n jusqu'à obtention de 430 parties en volume et introduites dans   l'électroly-   seur sans diaphragme. La plaque perforée de plomb sert de cathode et l'anode est constituée par un tube de plomb en serpentin. On peut en même temps l'utiliser pour refroidir la solution de la réaction. On agite, refroidit avec de l'eau courante et on fait passer avec un courant   d'une   ampère par dm2104% de la quantité de courant calculée. 



  L'hydrogène se produit   à   la cathode etl'oxygène formé à l'anode est utilisé quantitativement. Des bulles apparaissent l'anode seulement vers la fin de l'électrolyse. 



   La solution dans l'acide sulfurique de la p-alanine est aspirée, les électrodes sont lavées à l'eau et toute la quantité de liquide est   chauffée   à l'ébullition. L'acide sulfurique est alors précipité au moyen de la quantité calculée de solution de baryte saturée chaude. Le précipité 

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 de sulfate de bariwn est filtré à la pompe et lavé convenablement avec de l'eau. La solution jaune pâle est décolorée avec un peu de charbon et évaporée dans le vide. 



  On obtient 48 parties en poids de ss-alanine brute qui se solidifie immédiatement. On peut l'obtenir à l'état pur par chauffage avec 3 fois sa quantité d'alcool. Elle fond à   198-1990   C. Le rendement est de 45 parties en poids, soit 75,8% de la théorie. En retravaillant les eaux-mères, on peut porter le rendement à 80%.

Claims (1)

1. @ Revendication.

   Procédé pour la préparation de la -alanine, consistant à oxyder le 3-amino-propanol-(1) par électrolyse. Fait à Bruxelles, le 4 juin 1946