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"PROCEDE DE FABRICATION DE MATIERES COLORANTES DIAZOTQUES CONTENANT DU CUIVRE EN LIAISON COMPLEXE, ET PRODUITS EN RESULTANT".
Il est connu de fabriquer des matières tinctoriales ou colo- rantes diazoïques contenant du ouivre en liaison complexe, en co- pulant une proportion moléculaire d'une diamine aromatique tétrazo- tée contenant un groupe oxalcoyle en position ortho de chacun des groupes diazos, en milieu alcalin, avec deux proportions moléculai- res d'un acide aminonapbtol sulfonique, ou bien avec une proportion moléculaire chaque fois, d'un acide aminonaphtol sulfonique et d'un acide naphtol sulfonique, et en chauffant la matière colorante résul- tante avec une solution qui contient des ions Cu(NH3)4@ jusqu'à ce que les groupes oxalcoyles ont été rompus.
Des solutions de ce gen- re s'obtiennent en mélangeant des solutions contenant des ions Cu@, telles des solutions de chlorure cuivrique, sulfate cuivrique, nitra- te cuivrique, acétate cuivrique, etc..., avec un excès d'ammoniaque.
Au lieu d'utiliser des solutions de sels cuivriques comme ma- tières de départ, de l'hydroxyde cuivrique ou de l'oxyde cuivrique fraîchement préparé peut être dissous dans une solution d'ammoniaque.
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Dans tous ces cas il se forme des composés qui, en milieu aqueux, fournissent des ions Cu(NH3)4@, c'est-à-dire des ions cupritétramineo Fin remplacement de composés cupritétramines inorganiques, on peut employer des composés oupritétramines organiques ;
ceux-ci sont obte- nus ou formés de façon connue par la réaction d'un sil cuivrique ou d'hydroxyde cuivrique avec une base organique telle que méthylamine, éthylamine, pyridine, pipéridine ou morpholineo
On a observé que dans le procédé ci-dessus, pour beaucoup d' acides aminonaphtol sulfoniques, il y a tendance à la destruction dans une certaine mesure de la molécule de matière colorante pendant la cupration ammoniacale, de sorte que le composé de cuivre complexe isolé, de la matière colorante, peut être contaminé dans une cer- taine mesure par des sous-produits non désirés qui affectent la pu- reté de la couleur ou nuance des teintures obtenues à l'aide du com- posé de cuivre complexe.
Dans de nombreux cas, spécialement dans le cas des acides 1-amino-8-oxynaphtalène sulfoniques dont le groupe amino n'est pas protégé par un groupe sulfo en position 2, comme dans l'acide
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1:8-aminonsphtol-3:6-disuifonique, on a constaté qu'il était impos- sible, même après une purification répétée, d'obtenir le composé de cuivre complexe à l'état suffisamment puro Dans le cas de l'acide
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l:8-aminonaphtol-2:4-disulfonique toutefois, on obtient un composé de cuivre complexe raisonnablement pur.
Cet acide est également con- nu comme se différenciant de beaucoup d'autres acides aminonaphtol sulfoniques en ce qu'il ne peut être aisément acylé au groupe NH2
Conformément à la présente invention, on prépare des matières colorantes diazoiques contenant du cuivre en liaison complexe, en hydrolysant les groupes acylamino de colorants cuprifères qui, dans la forme libre, correspondent à la formule :
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dans laquelle R1 représente un noyau naphtalénique qui, en plus d'un groupe acylamino contient au moins un groupe sulfo, le pont -0-Ou-0- étant uni à un des atomes de carbone de position 1:2 du noyau naphta-
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lénique et le pont-N = N- à l'autre de pareils atomes de carbone, et dans laquelle R2 représente le radical d'un terme de copulation dans lequel le pont -o-Cu-0- et le pont -N = N- sont unis à des a- tomes de carbone vicinaux.
Les colorants cuprifères nécessaires dans ce but sont obtenus en copulant une proportion moléculaire d'un
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3:3'-àioxalaoy-a;a'-àianinoàiphényle tétrazoté dans un milieu alca- lin avec : (a) deux proportions moléculaires d'un acide acylamino- naphtol mono ou disulfonique, ou (b) une proportion moléculaire de chacun de deux termes de copulation différents du genre spécifié sub (a), ou (c) une proportion moléculaire d'un terme de copulation du genre spécifié sub (a) et une proportion moléculaire d'un terme de copulation d'un autre genre contenant un groupe hydroxyde et capa- ble de s'unir en position ortho par rapport au dit groupe, sauf un acide naphtol mono ou disulfonique contenant un groupe amino nuc- léaire libre (autre que l'acide 1:8-aminonaphtol-2:
4-disulfonique), chauffant le colorant diazo résultant avec une solution de l'un des composés oupritétramines décrits plus haut jusqu'au moment où les groupes oxalcoyles diazo-ouprifères ainsi obtenus est exécutée en les chauffant en présence d'une solution diluée d'un alcali causti- que ou bien d'un acide minéral fort, De cette façon, il est possi- ble d'obtenir des colorants qui se trouvent dans un état de plus grande pureté et des matières tinctoriales pour les textiles en nuan- ces ou teintes de pureté plus grande que les composés de cuivre obtenus par oupration de colorants formés à partir des acides ami- nonaphtol mono ou disulfoniques non acylés correspondants.
On fait avantageusement usage comme terme ou composant tétrazoté
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de 3: 3 '-àinéthoxy- : '-àiaminoàiphényleo
Comme acides acylamino-naphtol mono ou disulfoniques on peut utiliser les dérivés acylaminos des acides aliphatiques ou aromati- ques, comme l'acide formique, l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide maléique, l'acide succinique, l'acide benzoïque ou l'acide pyridine-3-carboxylique.
De tels termes de copulation sont, par
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exemple, 1 'aaïàe-N-aafityl-1: 8-aminonaphtol-3: 6éisulfonique , l'acide N-acétyl-1:8-aminonaphtol-4:6-disulfonique, l'acide N-acétyl-2:8-
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aminonaphtol-3:6-diaulfonique, l'acide N-acétyl-2:5-aminonaphtol-7-
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sulfonique, ou l'acide N-acétyl-3:5-aminonaphtol-7-sulfonique; et également l'acide 1-benzoylamino-, 1-maléylamino-, 1-succinylamino- ou bien,l'acide 1-(3'-pyridinécarboyl)-amino-$-oxynaphtalène-3:6- disulfonique.
Comme acides acylaminonaphtol mono ou disulfoniques on peut également utiliser les dérivés esters de l'acide carbamique (uréthanes) correspondants, par exemple, l'acide N-carbéthoxy-1:8-
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aminonaphtol-3:6-diaulfonique ou l'acide N-carbéthoxy-2:5-amino- naphtol-7-sulfonique, et il doit être entendu que le terme "acylamino" est employé ici comme englobant celui de "carboxalcoyla- mino" comme termes de copulation contenant un groupe hydroxyle et capable d'union en position ortho par rapport au dit groupe, autres que des acides acylaminonaphtol mono ou disulfoniques, on peut utili- ser des hydroxy-composés de la série du naphtalène tels que des acides naphtol mono ou disulfoniques, par exemple 1'acide 1:4-naphtol-- sulfonique, l'acide 1:5-naphtol sulfonique, l'acide 2:4-naphtol sulfonique, l'acide 1:
3:6-naphtol disulfonique, l'acide 1:8-amino- naphtol-2:4-disulfonique ou l'acide N-phényl-2:5-aminonaphtol-7- sulfonique; les hydroxy composés de la série du benzène, par exemple le 1-6xy-3:4-diméthylbenzène ou résorcinol; ou des composés
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pyrazolones, par exemple la 1-(41-aulfophényl)-3-méthyl-5-pyrazoloneo
Les matières colorantes diazoYques cuprifères obtenues confor- mément à l'invention sont aptes à teindre les textiles en diverses nuances ou teintes qui sont solides à la lumière.
Sont spécialement précieux, les colorants qui donnent des nuances bleues et qui contiennent au moins une fois le radical d'un acide 1:8-aminonaphtol sulfonique et, parmi ces colorants, princi-
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palement ceux dérivés de l'acide 1:8-aminonaphtol-3:6-djoulfonique.
Ces colorants s'obtiennent en hydrolysant les groupes acylaminos de colorants cuprifères qui, dans la forme libre, répondent à la formule générale :
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dans laquelle R2 représente un noyau naphtalénique portant au moins un groupe sulfo et ayant le pont -0-Ou-0- uni à l'un des atomes de carbone de position 1 :2- et le pont -N . N- uni à l'autre de pareils atomes de carbone, et dans laquelle la somme des groupes SO3H est au moins de 3 et non supérieure à 50
Finalement, sont également de valeur spéciale, les colorants asymétriques de la formule ci-dessus, dans lesquels le radical R2 ne possède pas la configuration atomique de l'acide 1:8-aminonaphtol- 3:
6-disulfonique, par exemple ceux dans lesquels le groupe @ = N représente un groupement atomique tel que
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Parmi ces produits on peut mentionner spécialement ceux dans lesquels le nombre de groupes sulfos est égal à celui des groupes auxochro- miques (groupes NH2 et OH) des termes de copulation comme dans le
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cas de l'acide 1:8-aminonaphtol-2:4-diaulfonique, de l'acide 1-oxynaphtniène-5-aulfonique ou de l'acide 2 oxynaphtalène-4- ou -6- sulfonique.
Les exemples ci-après illustrent l'invention, les parties étant en poids sauf indication contraire, et le rapport des parties en poids aux parties en volume étant le même que celui du kilogramme au litre.
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Exemple 1.-
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24,4 parties de 3: 3 '-àiméàhoxy-a: a'-àiaminoàiphényle sont tétrazotées et copulées avec 75,8 parties d'acide N-acétyl-1:8- aminonaphtol-3:6-disulfonique dans une solution rendue alcaline à l'aide de carbonate de sodiumo Le colorant isolé est mis en suspension dans 3000 parties d'eau chaude et l'on ajoute 88 parties en volume d'une solution d'ammoniaque (densité 0,88) , suivie d'une solution de 60 parties de sulfate de cuivre cristallisé en disso- lution dans 200 parties d'eau. La masse est brassée à une tempé- rature de 80 C dans un appareil à reflux, pendant 22 heures, du- rant lesquelles la masse en réaction est mainteriue alcaline, si nécessaire par de nouvelles additions de solution d'ammoniaque.
A la fin de cette période le composé de cuivre complexe est précipité par l'addition d'un peu de chlorure de sodium, et isolé
Les deux groupes N-acétyle sont hydrolysés en chauffant le colorant avec 1150 parties de solution diluée de soude caustique de 3'- 4 % de concentration, pendant une heure, à 95 - 1000 C. Après neutralisation de l'excès de soude caustique à l'aide d'acide chlorhydrique concentré, le colorant est relargué à l'aide de chlo- rure de sodium, filtré et séché, Le composé de cuivre complexe ainsi obtenu répond probablement à l'état libre, à la formule :
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et forme une poudre de couleur foncée facilement soluble dans l'eau pour donner une solution bleu-verdâtre; il teinte le coton d'un bain alcalin de nuances vert - bleu éclatantes de bonne soli- dité à la lumière.
La matière colorante ainsi obtenue est bien plus pure que le produit de l'exemple 9 du brevet français n 888.249.' Ainsi si des solutions à 0,15 de concentration de ces deux colo- rants, rendues alcalines par du carbonate de sodium ou de la soude caustique, sont essayées en y trempant une bande de papier-buvard (analyse capillaire), le produit du présent exemple se distingue
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par une quantité bien plus faible d'impuretés tinctoriales grises.
Le même colorant est obtenu en exécutant l'hydrolyse à l'aide d'une solution d'un acide minéral dilué, à 3 - 4 % de concentra- tion, pendant 2 heures, à 95 - 1000 C.
Le même colorant est également obtenu en utilisant, dans cet exemple, de l'acide N-carbéthoxy-l:8-aminonaphtol-3:6-disulfonique
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au lieu d'acide N-acétyl-1:8-aminonaphtol-3:6-disulfonique, le processus étant sinon le même que celui décrit plus haut.
D'une manière analogue, d'autres acides acylaminonaphtol mono ou disulfoniques peuvent être employée, par exemple l'acide N-acétyl-2:8-aminonaphtol-3:6-disulfonique, l'acide N-acétyl-2:5- aminonaphtol-7-sulfonique ou l'acide N-acétyl-3:5-aminonaphtol-7- sulfonique. Les odorants obtenus à partir de ces trois derniers termes de copulation donnent au coton d'un bain rendu alcalin à l'aide de carbonate de sodium des teintes ou nuances bleu grisâtre, bleu rougeâtre et bleu noirâtre respectivement.
Exemple 2.-
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24,4 parties de 3:3'-diméthoxy-4:4'-diaminodiphényle sont tétra- zotées à la manière usuelle. Une solution froide, concentrée, de carbonate de sodium est alors ajoutée jusqu'au moment où la réaction est légèrement alcaline au papier jaune Brillant. Une solution du sel de sodium de 37 parties d'acide N-acétyl-1:8-aminonaphtol-3:6- disulfonique est alors ajoutée immédiatement.
Lorsque plus aucune quantité de composé tétrazoté ne peut être décelée, généralement après 5 - 10 minutes, on ajoute une solution de 23,5 parties du sel de sodium de l'acide 1:4-naphtol sulfonique.
Le colorant isolé est mis en suspension dans 2000 parties d'eau chaude et l'on ajoute 75 parties en volume de solution d'ammoniaque (densité 0,88), suivie par une solution de 51 parties de sulfate de ouivre cristallisé en dissolution dans 170 parties d'eau. Le tout est brassé à une température de 80 0 dans un appareil à reflux, pendant 20 - 22 heures, la réaction étant maintenue alcaline pendant toute sa durée à l'aide d'ammoniaque.
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Le composé de cuivre complexe est précipité par acidification à l'aide d'acide chlorhydrique, et séparé par filtration. Le groupe N-acétyl du colorant est hydrolysé par chauffage avec 1250 parties de solution de soude caustique à 3 - 4 % de concentration, pendant 1-1 1/2 heure, à 90 - 95 C. Après neutralisation de l'excès de soude caustique par de l'acide chlorhydrique concentré, le colorant est relargué à l'aide de chlorure de sodium. Le composé de cuivre complexe qui, à l'état libre, correspond très probablement à la for- mule
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est facilement soluble dans l'eau pour donner une solution bleue.
Il donne au coton d'un bain alcalin des teintes ou nuances bleu- rougeâtre éclatantes de très bonne solidité à la lumière.
En utilisant dans cet exemple de l'acide N-phényl-2:5-aminonaphtol- 7-sulfonique au lieu d'acide 1-4-naphtol sulfonique, on obtient un colorant donnant un bleu plus rougeâtre encore. Lorsque de l'acide 1:3:6-naphtol disulfonique est employé comme second terme ou compo- sant, on obtient un colorant donnant des ombres nettement plus verteso En utilisant dans cet exemple, en remplacement d'acide 1:4-naphtol
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sulfonique, de la 1-(4'-sulfophényle)-3-méthyl-5-pyrazolone ou résorcinol on obtient deux colorants qui, à l'état libre, corres- pondent très probablement aux formules :
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et qui colorent du coton d'un bain rendu alcalin à l'aide de carbo-
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nate de sodium de nuances ou teintes respectivement bleu foncé et bleu. Tous ces colorants donnent des teintures d'excellente solidi- té à la lumière.
Exemple 3.-
24,4 parties de 3:3'-diméthoxy-4:4'-diaminodiphényle sont tétrazotées et copulées avec le sel de sodium de 37 parties d'acide N-ao.--tyl-1:8-aminonaphtol-3:6-di,sulfonique comme décrit dans l'exem- ple 2. On ajoute une solution du sel de sodium de 33,6 parties d'acide 1:8-aminonaphtol-2:4-disulfonique, Le colorant isolé est suspendu dans 2300 parties d'eau chaude et l'on ajoute 88 parties en volume d'une solution d'ammoniaque (densité 0,88), suivie d'une solution de 60 parties de sulfate de cuivre cristallisé en dissolu- tion dans 200 parties d'eau. Le tout est brassé à une température de 80 C dans un appareil à reflux, pendant 20 - 22 heures, la réac- tion étant maintenue alcaline pendant toute sa durée au moyen d'ammo- niaque.
Le composé de cuivre complexe est isolé par acidification à l'aide d'acide chlorhydrique ou sulfurique, relargué avec 600 parties de chlorure de sodium et séparé par filtration. Le groupe N-acétyl du colorant est hydrolysé par chauffage avec 1100 parties d'une solution de soude caustique à 3 - 4 % de concentration, pen- dant 1 - 1 1/2 heure, à 90 - 95 C. Après l'avoir rendu faiblement acide à l'indicateur Congo à l'aide d'acide chlorhydrique ou sulfu- rique, le colorant est séparé par filtration. Le compbsé de cuivre complexe est facilement soluble dans l'eau pour donner une solution bleu-verdâtre. Il donne au coton d'un bain alcalin des teintes ou nuances vert - bleu éclatantes de très bonne solidité à la lumière.
Le composé de cuivre complexe ainsi obtenu correspond très probable- ment, à l'état libre, à la formule :
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Dans ce cas également, le composé de cuivre est beaucoup plus pur que le produit correspondant obtenu en exécutant le processus
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décrit dans le brevet anglais n 78002930 Ainsi, si des solutions à 0,15 % de concentration de ces deux produits, rendues alcalines à l'aide de carbonate de sodium ou de soude caustique, sont essayées en y trempant une bande de papier buvard (analyse capillaire) le pro- duit du présent exemple se distingue par une quantité beaucoup plus réduite d'impuretés colorantes grises.
Le même colorant est obtenu en réalisant l'hydrolyse avec une solution diluée d'acide minéral de 3 - 4 % de concentration, pendant environ 1 heure, à 95 - 1000 C.
Exemple 4.-
24,4 parties de 3:3'-diméthoxy-4:4' diaminodiphényle sont tétrazotées, et copulées avec le sel de sodium de 37 parties d'acide N-acétyl-1:8-aminonaphtol-3:6-disulfonique comme décrit dans l'eem- ple 2. On ajoute alors une solution du sel de sodium de 23,5 parties d'acide 2:4-naphtol sulfonique. Le colorant est isolé par relargage, mis en suspension dans 2200 parties d'eau chaude, et l'on ajoute 88 parties d'une solution d'ammoniaque (densité 0,88), suivie d'une solution de 60 parties de sulfate de cuivre cristallisé en dissolu- tion dans 200 parties d'eau. Le tout est brassé à une température de 80 C, dans un appareil à reflux, pendant 20 - 22 heures, la réaction étant maintenue alcaline pendant toute sa durée.
Le composé de cuivre complexe est isolé par relargage à l'aide de chlorure de sodium. Le groupe N-acétyl du colorant est hydrolysé par chauffage avec 1650 parties de solution de soude caustique à 3 - 4 % de concentration, pendant 1 - 1 1/2 heure, à 90 - 95 C. Après relargage à l'aide de 400 parties de chlorure de sodium, l'excès de soude caustique est neutralisé par de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfurique et le colorant est séparé par filtration. Le composé de cuivre complexe est facilement soluble dans l'eau pour donner une solution bleue. Il donne au coton d'un bain alcalin des teintes ou nuances bleues éclatantes de très bonne solidité à la lumière.
Le composé de cuivre complexe, à l'état libre, répond très probablement à la formule :
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Exemple 5.-
Le colorant azoYque asymétrique qui peut être obtenu en copu- lant le composé tétrazoté provenant de 24,4 parties de 3:3'-diméthoxy- 4:4'-diaminodiphényle avec 36 parties d'acide 1-acétylamino-8-. oxynaphtalène-3:6-disulfonique, et ensuite avec 22,4 parties d'acide 1-oxynaphtalène-4-sulfonique, est mis en suspension dans 2000 parties d'eau chaude et 75 partiesen volume de solution d'ammoniaque, et l'on ajoute une solution de 35 parties de chlorure cuivrique cristal- lisé (CuCl2 2H20) dans 100 parties d'eau. La masse réactionnelle est alors chauffée à 80 C, pendant 24 heures, dans un appareil à reflux.
Elle est alors refroidie et le composé de cuivre complexe qui s'est formé est précipité par neutralisation à l'aide d'acide chlorhydrique, et filtré. Le résidu est introduit dans 1250 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 3 - 4 % de concentration, et chauffé à 90 C pendant 60 - 90 minutes. L'excès d'alcali caustique est alors neutralisé à l'aide d'acide chlorhydrique, le colorant est précipité par du chlorure de sodium et ensuite filtré, Le colorant ainsi obte- nu est le même que celui du premier paragraphe de l'exemple 2. Le même colorant est obtenu si l'hydrolyse est exécutée au moyen d'acide chlorhydrique à 4 % de concentration.
Des résultats tout à fait analogues sont obtenus lorsque le chlorure cuivrique est remplacé par de l'acétate cuivrique ou du nitrate cuivrique, ou bien lorsque de l'hydroxyde cuivrique ou de l'oxyde cuivrique est tout d'abord préparé en amenant de l'hydroxyde de sodium à agir sur du chlorure cuivrique, et l'hydroxyde cuivrique ou l'oxyde cuivrique est alors mis en dissolution dans une solution d'ammoniaque. Au lieu d'ammoniaque, on peut utiliser de la mono- méthylamine ou de la mono-éthylamine.
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Exemple 6. -
109,5 parties du sel de sodium du colorant asymétrique obtenu en copulant 1 molécule de 3:3'-diméthoxy-4:4'-diaminodiphényle té- trazoté avec 1 molécule d'acide l-benzoylamino-8-oxynaphtalène-3:6- disulfonique, sont dissoutes dans 3000 parties d'eau,mélangées avec une solution de nitrate de cuivre ammoniacal constituée par 48,5 parties de Cu(N03)23H20, 13,6 parties en volume de NH3 et 150 parties d'eau, et chauffée à 80 - 90 C pendant 20 heures.
Le composé de cuivre complexe faiblement soluble est alors séparé par filtration accompagnée d'aspiration, dispersé dans 1500 parties d'une solution de soude caustique à 4 % de concentration et chauffé à 95 C pendant une heure, opération pendant laquelle le groupe benzoyle est rompu et la dissolution complète se produit. Le colorant est précipité par addition d'acide chlorhydrique et de chlorure de sodium, puis filtré et séché.
Le composé de cuivre complexe ainsi obtenu, qui correspond au composé de premier paragraphe de l'exemple 3, donne au coton des teintes ou nuances vert - bleu.
Exemple 7.-
111 parties du sel de sodium du colorant asymétrique préparé
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en copulant 1 molécule de 3:3'-diméthoxy-4:4'-diaminodiphényle té- trazoté avec 1 molécule d'acide 1-maléylamino-8-oxynaphtalène-3:6- disulfonique, et 1 molécule d'acide l:8-amino-oxynaphtalène-2:4- disulfonique, sont dissoutes dans 3000 parties d'eau et, après mé- lange avec 200 parties d'une solution d'acétate de cuivre ammoniacale (36 parties de Cu(C2H3O)2 @ H2O et 13,6 parties en volume de NH3), sont chauffées à 80 - 90 C pendant 16 heures.
Le composé de cuivre complexe est alors précipité par neutralisation à l'aide d'acide chlorhydrique et addition de chlorure de sodium, séparé par' filtration, dissout dans 1500 parties d'une solution de soude causti- que à 4 % de concentration, et chauffé à 80 - 90 C pendant 1 heure à l'effet de rompre le radical maléyle. Le colorant, qui correspond à la formule donnée dans l'exemple 3, est isolé à la manière usuelle.
Après séchage, il forme une poudre foncée qui donne au coton des ceinte ou nuances vert - bleu.
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Exemple 8.-
110 partiesdu sel de sodium du colorant asymétrique obtenu à l'aide d'une molécule de 3:3'-diméthoxy-4:4'-diaminodiphényl tétra-
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zoté, une molécule d'acide 1-(3'-pyridine-carboyl)-8-oxynaphtalène- 3:6-disulfonique (obtenu par l'action de 1 molécule de chlorure de l'acide pyridine-3-carboxylique sur 1 molécule d'acide l-amino-8-
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oxynaphtalène-3:6-disulphonique), et alors une molécule d'acide l-amino-8-oxynaphtalène-2:4-disulfonique, sont dissoutes dans 3000 parties d'eau avec addition de 200 parties de pyridine.
Cette solu- tion est dissoute avec 35 parties de chlorure cuivrique cristallisé (CuCl2 2H20) dans 60 parties eh volume de solution d'ammoniaque (densité 0,91) et mélangée avec 150 parties d'eau, et ensuite chauf- fée à 80 - 90 C pendant 16 heures, Lorsque le tout est refroidi, le composé de suivre complexe faiblement soluble est séparé par filtration et, à l'effet de rompre le radical de l'acide pyridine carboxylique, il est chauffé à 95 - 1000 C, pendant 6 - 8 heures, avec 2000 parties d'une solution de soude caustique à 4 % de concen- tration. La masse est alors neutralisée par de l'acide chlorhydrique concentré et le colorant, qui correspond à la formule donnée dans l'exemple 3, est précipité par addition de chlorure de sodium, filtré et séché. Il donne au coton des teintes ou nuances bleu - verdâtre.
Exemple 9.-
Un bain de teinture est préparé à l'aide d'une partie du colorant obtenu comme décrit dans l'exemple 6, deux parties de carbonate de sodium et 2500 parties d'eau. 100 parties de coton sont introduites à 60 C, et le bain est chauffé à 90 - 95 C. Après 15 minutes on ajoute 30 grammes de sulfate de sodium cristallisé et le tout est porté à l'ébullition pendant une nouvelle 1/2 heure. Le coton est teint en vert - bleu.
REVENDICATIONS.
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