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PROCEDE DE STABILISATION DE MATIERES TEXTILES.
La présente invention concerne un procédé de stabilisation des matières textiles contre le rétrécissement progressif consécutif à des lava- ges répétés et contre l'étirage normal qu'elles subissent au cours des opé- rations finales de leur préparation, stabilisateur effectuée en même temps que la teinture de la dite matière à l'aide d'un colorant pour cuve.
Normalement,le traitement d'une matière textile, telle qu'un tissu en cellulose régénérée par exemple, et la teinture de cette matière s'effectuent en deux temps, le tissu étant teint dans une première opéra- tion, puis soumis à un traitement destiné à le stabiliser. Dans ce procédé usuel en deux temps, on teint d'abord le tissu au courts d'une opération comprenant les étapes suivantes :
1 - Préparation du tissu en vue de sa teinture par débouillis- sage, dégraissage, rinçage et séchage du tissu.
2 - Application sur le tissu de la matière colorante pour cuve.
3 - Réduction du colorant à l'état de leuco-dérivé.
4 - Oxydation du leuco-dérivé en colorant.
5 - Lavage du tissu après le traitement oxydant.
6 - Séchage.
7 - Elargissage du tissu à la dimension désirée.
Après avoir effectué cette dernière opération, on soumet le tissu à un traitement destiné à le stabiliser contre le rétrécissement, en utilisant généralement à cet effet une résine synthétique. Ce traitement comporte les étapes suivantes :
8 - Imprégnation du tissu par la résine.
9 - Séchage du tissu traité à la résine.
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10 - Chauffage de la résine déposée sur le tissu de façon à l'a- mener à l'état insoluble.
11 - Lavage du tissu traité par la résine durcie.
12 - Séchage du tissu et
13 - Elargissage du tissu à la dimension désirée.
La présente invention, selon laquelle les matières textiles sont efficacement 'stabilisées à la-fois contre le rétrécissement progressif consé- cutif à des lavages répétés et contre l'étirage au cours du finissage, pen- dant qu'elles sont teintes par un colorant pour cuve, comprend les étapes suivantes :
1 - Préparation du tissu par débouillage, dégraissage et séchage.
2 - Application simultanée du colorant pour cuve et d'un agent spécial de stabilisation.
3 - Séchage.
4 - Chauffage de l'agent de stabilisation.
5 - Réduction du colorant à l'état de leuco-dérivé.
6 - Oxydation du leuco-dérivé le ramenant à l'état de colorant.
7 - Lavage après oxydation.
8 - Séchage et
9 - Elargissage du tissu à la dimension désirée.
Il ressort de ce qui précède que le procédé selon l'invention per- met d'éliminer quatre des étapes qui sont nécessaires selon la pratique habi- tuelle, ce qui réduit les manipulations et le temps nécessaires pour préparer la matière textile en vue de sa vente, et abaisse considérablement le prix du tissu grâce à une sensible diminution des frais entraînés par la main-d'oeu- vre et la fabrication.
Etant donné que l'invention revêt une- importance particulière pour le traitement des tissus formés en totalité ou en partie de fibres, de fila- ments ou de fils en cellulose régénérée, y compris les fils formés principa- lement de rayonne, de viscose, on la décrira en détail dans son application au traitement de ces tissus.
On n'a jamais pu réussir industriellement à teindre et à stabili- ser simultanément un tissu en cellulose régénérée de façon à le protéger à la fois contre le rétrécissement progressif consécutif à des lavages répétés et contre l'étirage qui se produit normalement lorsqu'on soumet ces tissus aux opérations de finissage. Les éthers de cellulose, que l'on a proposé com- me agents de stabilisation, confèrent aux tissus une certaine stabilité con- tre le rétrécissement consécutif à des lavages répétés, mais ils ne le stabi- lisent pas contre l'étirage subi au cours de l'opération de finissage.
De plus, la plupart des traitements sur lesquels on a compté pour conférer de la sta- bilité du tissu mettaient en jeu des substances qui ne sont pas compatibles avec les matières colorantes connues, ou ne sont pas susceptibles d'être em- ployées en combinaison avec ces matières. La résine urée-formaldéhyde, par exemple, est l'une des substances que l'on a envisagé d'appliquer aux tissus en cellulose régénérée sous la forme.d'un précondensat que l'on amène à l'é- tat insoluble sur le tissu par chauffage.
Les tissus en cellulose régénérée ne peuvent pas être teints avec succès au moyen d'une matière colorante pour cuve, appliquée par exemple sur le tissu au sein d'un agent de traitement com- prenant une résine urée-formaldéhyde, étant donné que la résine retarde la réduction de la matière colorante à l'état de leuco-dérivé soluble, laquelle doit être effectuée sur le tissu après transformation de la résine à l'état insoluble. D'autres résines de ce type présentent des inconvénients identi- ques ou analogues.
Le fait que les résines-exercent un effet retardateur ou inhibiteur sur la réduction des matières colorantes pour cuve dont le tissu est imprégné constitue l'un des facteurs qui explique la raison pour laquelle
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la stabilisation du tissu, simultanément à sa teinture au moyen d'une-ma- tière colorante pour cuve, est restée un but désirable qui n'a pu, toute- fois, encore être atteint.
Le traitement du tissu au moyen d'un éther de cellulose préalablement teint ne permet pas d'atteindre le but de l'inven- tion, étant donné que les éthers de cellulose ne stabilisent pas le tissu contre l'étirage au cours des dernières opérations de finissage que l'on doit effectuer après avoir précipité l'éther sur le tissu, et que de plus, la teinture n'est réalisée que par une simple fixation mécanique de la ma- tière colorante à la surface du tissu, par fixation de l'éther sur cette surface. Jusqu'à présent, la pratique adoptée couramment dans l'industrie était la pratique ancienne consistant à teindre le tissu en une opération, puis à traiter le tissu teint au moyen d'un agent destiné à lui conférer la stabilité, ce traitement étant, ainsi qu'expliqué en détail ci-dessus, ef- fectué au cours d'une opération différente et séparée.
La demanderesse a trouvé que les matières textiles, en parti- culier en cellulose régénérée, peuvent être stabilisées avec succès contre le rétrécissement consécutif à des lavages répétés et contre l'étirage nor- mal au cours des dernières opérations de finissage faisant suite à la sta- bilisation, en même temps que la teinture des dites matières, pourvu que la stabilisation soit effectuée au moyen d'un éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau et de formaldéhyde, appliqués con- jointement aux matières textiles avec la matière colorante, dans des condi- %ions particulières et contrôlées, ainsi qu'il sera exposé par la suite.
Selon l'invention, on imprègne ou on traite les matières tex- tiles, particulièrement les tissus formés principalement de cellulose régé- nérée, au moyen d'un agent aqueux de traitement ayant un pH compris entre 1,2 et 6,5 et contenant la matière colorante, l'éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau et la formaldéhyde, on les sèche en l'absence de pression de contact et, de préférence, sous tension, on les chauffe en l'absence de pression de contact en vue de transformer l'al- déhyde, et on leur fait subir, si nécessaire, un traitement ultérieur en vue de développer la teinture sur le tissu.
La matière colorante appliquée sur le tissu dans le liquide aqueux de traitement contenant l'éther de cellulose soluble dans les alca- lis et insoluble dans l'eau et la formaldéhyde destinés à stabiliser le tis- su, est de préférence un colorant pour cuve. Dans les conditions de mise en oeuvre du procédé, l'éther de cellulose et l'aldéhyde qui contribuent con- jointement à stabiliser le tissu, après transformation de l'aldéhyde, ne retardent ou n'inhibent pas la réduction, sur le tissu, du colorant pour cuve à l'état de leuco-dérivé soluble, ou le développement de la teinture par oxydation.
Après que le tissu a été chauffé à la température de trans- formation de la formaldéhyde, puis traité en vue de la réduction du colorant pour cuve insoluble à l'état de leuco-dérivé soluble, et enfin soumis à un traitement oxydant en vue de développer la teinture sur le.tissu, celui-ci est effectivement stabilisé ét teint à la nuance voulue et présente une excel- lente résistance à la lumière et aux lavages. Les résultats obtenus selon la présente invention diffèrent de ceux que l'on peut obtenir en traitant la ma- tière textile avec un éther de cellulose préalablement teint.
Dans ce procé- dé, le tissu est stabilisé efficacement à la fois contre le rétrécissement progressif consécutif à des lavages répétés et contre l'étirage au cours de l'opération de finissage, et les fibres du tissu sont teintes en profondeur, tandis que les tissus traités au moyen d'un éther de cellulose préalablement teint ne sont pas stabilisés efficacement contre l'étirage au cours de l'o- pération de finissage et que les fibres du tissu ne sont pas teintes en pro- fondeur, la teinture étant obtenue par fixation mécanique à la surface du tissu.
On prépare l'agent de traitement appliqué au tissu selon ce mode de procéder en mélangeant l'éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau avec une solution alcaline aqueuse, par.exemple, avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, en dispersant dans le mélange le colorant pour cuve insoluble, puis en ajoutant la formaldéhyde. Le pH du
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mélange obtenu est du côté des valeurs alcalines ; est compris d'habitude entre 12 et 14; on ajoute alors un régulateur du pH, par exemple un acide mi- néral fort tel que l'acide sulfurique, en quantité suffisante pour neutrali- ser l'alcali et abaisser le pH à une valeur comprise entre 1,2 et 6,5.
En gé- néral, on peut ajouter une proportion en poids de 1,7 à 2,9% d'acide sulfu- rique, ce qui représente un excès par rapport à la quantité nécessaire pour neutraliser l'alcali, l'excès d'acide servant de catalyseur de condensation de l'aldéhyde, au moment où le tissu est chauffé à la température de trans- formationo On peut ajouter l'acide à l'agent alcalin à la température ambian- te ou à une température inférieure à la température ambiante.
L'agent aqueux de traitement ayant un pH compris entre 1,2 et 6,5 et contenant l'éther de cellulose, le colorant pour cuve dispersé et la for- maldéhyde, est de préférence appliqué sur le tissu à teindre et à stabiliser pendant que celui-ci est maintenu sous tension, par exemple par imprégnation; on sèche ensuite le tissu sous tension, par exemple sur une rame à une tem- pérature de 115 ou en dessous, par exemple entre 93 et 115 . On chauffe ensuite le tissu sec à une température de 1500 à 177 pendant une durée gé- néralement inversement proportionnelle à la température, de façon à amener l'aldéhyde à l'état insoluble et à coaguler l'éther de cellulose. On effec- tue le séchage et le chauffage en l'absence de pression de contact.
On chauf- fe le tissu en vue de transformer l'aldéhyde pendant qu'il est sur une rame ou appareil analogue, en soufflant de l'air chaud dessus. De préférence, on effectue la condensation de l'aldéhyde pendant que le tissu est maintenu sous tension, mais cela n'est pas indispensable, tandis que l'application du liquide de traitement et le séchage du tissu ainsi traité doivent être effectués sous tension si l'on veut obtenir les meilleurs résultats.
On peut réduire sur le tissu le colorant pour cuve à l'état de leuco-dérivé soluble, après avoir procédé à la condensation de l'aldéhyde. et à la coagulation de l'éther, par les procédés usuels de réduction des colorants pour cuve, par exemple en traitant le tissu avec une solution a- queuse, d'hydroxyde de sodium et d'hydrosulfite de sodium en quantités con- trôlées. On peut effectuer le développement de la teinture en traitant le tissu imprégné du leuco-dérivé au moyen d'une solution aqueuse d'un agent légèrement oxydant, tel que le perborate de sodium.
Dans un mode de mise en oeuvre avantageux, le milieu de traite- ment comprend également un agent exerçant une action adoucissante ou plas- tifiante sur l'aldéhyde condensée, ou sur la matière textile, ou sur les deux. On peut ajouter le plastifiant à l'agent de traitement présentant un pH alcalin ou acide, mais on l'ajoute habituellement après avoir dispersé la matière colorante au sein de l'agent alcalin aqueux contenant l'éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau.
Le milieu aqueux de traitement présentant un pH compris entre 1,2 et 6,5 contient de 0,5 à 1,5% et de préférence 1% environ, d'éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau, de 0,01 à 5% d'un colorant pour cuve, de 1 à 5% et de préférence 3% environ de formaldéhyde, et de 0,5 à 1,5% d'agent plastifiant, les pourcentages étant exprimés en poids basé sur le poids de l'agent de traitement. Avant neutralisation, l'al- cali est présent dans le milieu sous une concentration de 0,5 à 1,5%.
Par éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau, il convient de comprendre les éthers qui sont insolubles dans l'eau mais qui sont solubles à la température ambiante ou à une température réduite, dans les solutions aqueuses alcalines ayant une concentration de 1 à 8%, ces éthers compre nant les éthers simples alcoyliques, les éthers carboxy-alcoyliques, les éthers hydroxyalcoyliques, les éthers mixtes al- coyl-hydroxyalcoyliques, les éthers mixtes alcoyl-carboxy-alcoyliques et les sels des éthers carboxyalcoyliques. Les hydroxyéthyl-celluloses ayant une viscosité standard comprise entre 0,05 et 2, et un degré moyen de subs- titution de 0,10 à 0,40 groupe d'oxyde d'éthylène par unité de glucose an- hydre donnent satisfaction.
La viscosité standard est celle d'une solution contenant en poids 85% d'eau, 6% d'éther de cellulose et 9% d'hydroxyde de
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sodium, mesurée à 25 et exprimée en multiple de la viscosité du glycérol à 25 .
Le milieu aqueux peut être formé à partir d'une solution aqueuse d'un alcali minéral fort tel que l'hydroxyde de sodium, de potassium, ou de lithium. On mélange de préférence l'éther de cellulose, le colorant à la cu- ve et la formaldéhyde avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, dans l'ordre indiqué. On peut dissoudre l'éther dans le milieu alcalin de façon à obtenir une concentration supérieure à celle finalement désirée, puis di- luer la solution à la concentration désirée. Le régulateur de pH ajouté à l'agent de traitement peut être un acide ou un sel quelconque susceptible de ramener la valeur du pH entre 1,2 et 6,5. On préfère actuellement l'aci- de sulfurique.
Lorsqu'on ajoute l'acide sulfurique au milieu aqueux conte- nant l'éther, le colorant et la formaldéhyde, en quantité suffisante pour amener le pH entre 1,2 et 6,5, on constate avec surprise que l'éther n'est pas précipité, de façon apparente, bien que l'acide sulfurique soit connu comme agent précipitant ces éthers.
On peut ajouter au milieu alcalin aqueux contenant l'éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau et la formaldéhy- de, un colorant pour cuve quelconque, soit anthracénique, soit du groupe de l'indigo, soit au soufre. On ajoute le colorant pour cuve insoluble à la solution ou à la dispersion alcaline d'éther sous la forme d'une pâte et on l'y disperse par agitation.
On mélange de préférence l'éther de cellulose, le colorant pour cuve et la formaldéhyde à la solution alcaline aqueuse à la température am- biante ou au-dessous et l'on applique de préférence l'agent de traitement à la matière textile à la température ambiante ou au-dessous.
L'agent plastifiant ou adoucissant peut être une matière quel- conque analogue à la cire qui est auto-émulsionnable dans le milieu aqueux de traitement en même temps que compatible avec les autres produits du mi- lieu et chimiquement inerte par rapport aux dits produits. A titre d'exemple d'agents plastifiants ou adoucissants, on peut citer les éthers et les es- ters des alcools polyvalents contenant un ou plusieurs groupes hydroxyle li- bres et les produits de condensation de ces corps avec l'oxyde d'éthylène contenant par exemple de 1 à 50 groupes oxyde d'éthylène par molécule.
Par exemple, la matière auto-émulsionnable analogue à la cire utilisée comme a- gent plastifiant peut être un éther butylique d'un alcool polyvalent, tel que l'éther monobutylique de l'éthylène glycol, un ester partiel d'un an- hydride interne d'un alcool polyvalent avec un acide gras contenant, de pré- férence, au moins 8 atomes de carbone, ou leurs produits de condensation avec l'oxyde d'éthylène; il peut encore être un ester partiel d'alcools comme le o sorbitol, le mannitol, le glycérol, le glycol, etc.. avec un acide gras tel que l'acide stéarique, oléique, myristique, laurique, etc.. ou un produit de condensation de ces éthers avec l'oxyde d'éthylène.
Un plastifiant parti- culièrement efficace utilisé de préférence consiste en un mélange de 50% de monopalmitate de sorbitane et de 50% de tristéarate de sorbitane contenant 16 groupes oxyde de polyéthylène par molécule. Dans certains cas, on peut se dispenser de plastifiant, comme par exemple lorsqu'on désire obtenir une ma- tière textile teinte présentant une flexibilité moins prononcée pour une rai- son quelconque, ou lorsqu'on utilise un éther de cellulose de faible visco- sité
Le procédé selon l'invention permet de surmonter les difficultés auxquelles on s'est heurté jusqu'à présent en essayant de stabiliser un tissu en cellulose régénérée à la fois contre le rétrécissement consécutif à des lavages répétés et contre l'étirage au cours de l'opération de finissage,
si- multanément avec la teinture du.tissu. Les résultats obtenus grâce au procé- dé selon l'invention dépendent de l'emploi simultané d'un éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau et de formaldéhyde pour sta- biliser le tissu et ils ne peuvent être obtenus en appliquant à ce dernier une matière colorante pour cuve en conjonction avec d'autres agents qui ont été proposés pour conférer de la stabilité à un textile en cellulose régéné- rée.
Une particularité remarquable et inattendue du procédé selon l'invention
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consiste en e que le colorant pour cuve peut être réduit sur le tissu à l'é- tat de leuco-dérivé soluble, malgré la présence de l'éther de cellulose et de l'aldéhyde, et après chauffage du tissu en vue d'amener la formaldéhyde à l'état insoluble et de coaguler l'éther, tandis que l'urée-formaldéhyde et les résines analogues qui sont condensées sur le tissu agissent comme agents inhibiteurs pour retarder la réduction d'un colorant pour cuve à l'é- tat de leuco-dérivé soluble.
Le colorant appliqué sur le tissu par le pro- cédé selon l'invention, simultanément avec l'éther de cellulose soluble dans les alcalis et insoluble dans l'eau et avec le formaldéhyde dans un li- quide de traitement dont le pH est compris entre 1,2 et 6,5 est réduit com- plètement et uniformément à l'état soluble sur le tissu, et les tissus sta- bilisés peuvent être teints en nuances très solideso
Les tissus teints et stabilisés selon l'invention sont stabili- sés contre le rétrécissement à la suite de lavages répétés et peuvent se comparer très favorablement en ce qui concerne l'intensité et la solidité des nuances avec les tissus teints à l'aide des colorants pour cuve en une opération distincte et stabilisée ultérieurement par traitement au moyen d'un liquide aqueux de traitement ayant un pH compris entre 1,2 et 6,
5 et contenant de l'éther de cellulose et de la formaldéhyde.
Les exemples non limitatifs suivants montreront bien comment l'invention peut être mise en oeuvre, EXEMPLE 1 :
On mouille dans 10,880 Kg d'eau pendant 12 heures environ, 0,906 kg d'hydroxyéthyl-cellulose ayant une viscosité standard de 2 et un degré moyen de substitution de 0,36 à 0,40 groupe d'oxyde d'éthylène par unité de glucose. On ajoute 1,134 kg d'une solution aqueuse à 40% d'hydroxyde de so- dium. On empâte 0,5% de la matière colorante pour cuve à l'indanthrène dé- nommée "Blue B.C.S.N.Dbl Paste (Pr.115)" dans 11,355 litrès d'eau et on la mélange avec la solution alcaline contenant l'éther de cellulose.
On ajoute une dissolution dans 11,355 litres d'eau de 0,453 kg d'un mélange formé de 50% de monopalmitate de sorbitane et de 50% de tristéarate de sorbitane conte- nant 16 groupements polyoxyéthylène. On y ajoute en agitant 9,07 kg de formai-' déhyde (sous forme de formaline du commerce à 37%) et on dilue la masse avec de l'eau de façon à obtenir un volume dé 79,5 litres. On ajoute une solution à 20% d'acide sulfurique pour ramener le pH à 1,3 et on ajoute l'eau pour obtenir 90,8 litres d'agent de traitement que l'on filtre à travers un lin- ge pour en éliminer les matières étrangères.
On dégraisse et fait bouillir un tissu uni chaly écru formé de 100% de cellulose régénérée, comprenant 80 fils de chaîne et 60 fils de tra- me et on le fait sécher sur une-rame à picots. Le tissu blanc obtenu préseri- te 84 x 64 fils et pèse 113,4 g au mètre.
On imprègne avec la solution de traitement, le tissu sous tension, l'absorption de liquide étant de 85% environ. On sèche alors le tissu sur un cadre à pinces, on l'envoie sur une rame sans prévoir d'alimentation spécia- lement lâche et on le traite sur la rame de façon à condenser la formaldé- hyde en soufflant de l'air chaud (à 165 ) sur le tissu pendant 2 minutes et demie environ. On plonge ensuite le tissu pendant 15 minutes dans un bain réducteur à 60 et contenant 15% d'hydroxyde de sodium et 0,3% d'hydrosulfi- te de sodium, puis pendant 15 autres minutes dans un bain oxydant à 50 con- tenant 0,12% de perborate de sodium. On lave ensuite à 82 pendant 15 minu- tes le tissu stabilisé et teint, on le rince et on,le sèche à l'état détendu.
On a soumis le tissu terminé, teint en une nuance bleu soutenu d'excellente solidité à la lumière et au lavage, à cinq essais standard de lavage du coton en vue de déterminer le rétrécissement. Le tablea.u ci-dessous fait ressortir la comparaison des rétrécissements consécutifs à des lavages répétés d'un tissu teint et stabilisé selpn l'invention et d'un tissu de mê- me nature mais n'ayant pas subi ce traitement.
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Rétrécissement en % dans le sens de la chaîne après lavage (Essai Standard CCC - T - 191 A)
EMI7.1
<tb> Tissu <SEP> teint <SEP> et <SEP> Premier <SEP> 2ème <SEP> 3ème <SEP> 4ème <SEP> 5ème
<tb> stabilisé <SEP> lavage <SEP> lavage <SEP> lavage <SEP> lavage <SEP> lavage
<tb> (Ex.1) <SEP> 0,6 <SEP> % <SEP> 0,6 <SEP> % <SEP> 0,6 <SEP> % <SEP> - <SEP> 0,3 <SEP> % <SEP> - <SEP> 0,6 <SEP> %
<tb>
<tb> Tissu <SEP> non <SEP> traité- <SEP> 2,5- <SEP> 2,78- <SEP> 3,33- <SEP> 5,28 <SEP> - <SEP> 5,28
<tb>
La stabilité conférée au tissu par l'éther de cellulose et la formaldéhyde utilisés conjointement est supérieure à celle que l'on peut obtenir en traitant un tissu en cellulose régénérée,soit avec la formal- déhyde, soit avec l'éther de cellulose employés, séparément, bien que les raisons de cette supériorité n'apparaissent pas facilement.
Il se peut que l'éther de cellulose contribue à retarder ou à accélérer la transfor- mation de la formaldéhyde à l'état insoluble de telle manière que celle-ci soit condensée lorsque la structure en forme de gel de la pellicule ou re- vêtement déposé sur ou dans le tissu en cellulose régénérée ou analogue est dans l'état optimum de gonflement. Il se peut, également, qu'au cours de sa condensation la formaldéhyde réagisse chimiquement avec les groupes hy- droxyle libres de l'éther de cellulose et/ou avec les groupes hydroxyle de la matière textile en cellulose régénérée. Ces réactions peuvent en fait être déclenchées au cours du séchage.
En tout cas, le tissu séché contient une composition transformable sous l'action de la chaleur et comprenant la formaldéhyde, laquelle est transformée à l'état insoluble ayant fait prise lorsque le tissu est chauffé à la température de condensation.
EXEMPLE 2 :
On opère comme dans l'exemple 1, sauf que l'agent de traitement contient le colorant pour cuve jaune dénommé "Indanthrene Yellow 3 RD Dle.Pst (C.I. No. 1118)".
EXEMPLE 3 :
On stabilise et on teint un tissu en cellulose régénérée dans les conditions indiquées à lexemple 1, sauf que l'agent de traitement contient, en plus de l'éther, le colorant dit "Indanthrène Brown BRA. (Pr.No.118)".
EXEMPLE 4 :
On opère comme dans l'exemple 1, l'agent de traitement contenant l'éther, la formaldéhyde et le colorant vert dit "Calcosal Jade Green NF Dle.
Paste (C.I.No.1101)".