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Publication number: BE506382A
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Description


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  PROCEDE DE PREPARATION DU 4-OXY-N APHTOSTYRILE. 



   On a trouvé qu'il est possible d'obtenir le 4-oxynaphtostyrile III suivant le schéma ci-dessous, par   diazôtation   de l'acide l-naphtylamine- 3,8-disulfonique I, conversion du sel de diazonium en acide l-oyano-3,8- naphtalène-disulfonique II, et fusion alcaline de ce dernier. 
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   Pour cette transformation, on procède, par exemple, comme   suifs   .On traite par un nitrite alcalin une suspension d'acide 1-naph-   tylamine-3,8-disulfonique   dans un acide minéral dilué et, lorsque la réac- tion est terminée, on   essore   le sel de   diazoniumo   On.fait agir sur celui- ci des réactifs capables de remplacer le groupe diazo par un groupe cyanoo Une solution aqueuse de sulfate de cuivre et de cyanure alcalin convient, par exemple, à cette réaction. L'acide l-cyano-3,8-naphtalène-disulfonique, ainsi obtenu, est traité à température élevée par des alcalis, de préféren- ce la potasse caustiqueet on obtient le 4-oxy-naplitostyrilas. 

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   Le   4-oxy-naphtostyrile   inconnu jusqu'alors, possède les pro- priétés suivantes: aiguilles jaune-or de p. de f. 289-291 . Le produit est destiné à servir de substance intermédiaire. 



  EXEMPLES   380 g d'acide l-naphatylamine-3,8-disulfonique technique, à environ 80 %, sont dissous dans 1 litre d'eau par addition de 525 cm de soude caustique 2-n.. puis reprécipités par 175 g d'acide sulfurique concentré, en refroidissant. On traite cette fine suspension par 160 cm de nitrite de   sodium à 50 %, goutte à goutte, en agitant pendant 3 heures, et en refroidis- sant par de la glace à 0-5 . On sature alors de sulfate d'ammonium et es- sore le sel de diazonium. 



   La masseencore humide, est ajoutée par fractions, à une solu-   tion de 300 g de cyanure de potassium et 260 g de sulfate de cuivre dans 1500 cm  d'eau à la température de 50 . Lorsqu'il ne se dégage plus d'azote,   on neutralise par la soude caustique, on sature de sel de cuisine et on es- sore le sel de sodium de l'acide l-cyano-3,8-naphtalène-disulfonique. 



    On introduit le produit brut, encore humide, dans une masse de 1200 g de potasse caustique et de 200 cm d'eau, en fusion à 150 , puis on   chauffe le mélange pendant 45 minutes à   200-210    dans un autoclave à agi- tation. Lorsque le contenu s'est refroidi à environ 120 , on l'extrait de l'autoclave, on le dilue avec de l'eau et on acidifie par   l'acide   chlorhy- drique concentré, jusque réaction au papier congo. Le précipité de   4-oxy-   naphtostyrile est essoré et recristallise dans   l'alcool   méthylique. Aiguil- les jaune, po de f. 289-291 . 



   Le dérivé   diacétylé   cristallise dans   l'alcool   méthylique en aiguilles brillantes, incolores, de po de f. 154-155 . 



   L'éther 0-méthylique cristallise dans l'alcool méthylique en longs prismes jaune-pâle de p. de f. 188-199 . 



   R E S   UNE.        



   La présente invention comprend notamment 
1 ) Un procédé de préparation du 4-oxy-naphtostyrile, caracté- risé par le fait que l'on diazote l'acide l-naphtylamine-3,8-disulfonique, transforme le sel de diazonium en acide l-cyano-3,8-naphtalène-disulfonique et traite ce dernier par des réactifs alcalins. 

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Claims

2 ) A titre de produits industriels nouveaux et à l'exclusion du,cas où ils devraient servir de remèdes : Le 4-oxy-naphtostyrile dont la préparation est définie sous 1 . **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.