BE515285A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE PREPARATION DES DERIVES DE NOIR DE FUMEE CONTENANT DU SOUFRE. 



   On sait que le noir de fumée est employé pour différents usages techniques, par exemple comme matière de charge pour le caoutchouc, On a constaté que les propriétés du noir de fumée ou de substances analogues peu- vent être modifiées de différentes manières et adaptées aux divers usages, lorsque l'on fait réagir le noir de fumée avec du soufre ou bien avec des substances génératrices de soufre. On a constaté, de façon étonnante, que le noir de fumée entre en liaison stable avec le soufre, qui ne peut être dis- sout par les procédés ordinaires tel que le traitement par des agents solvants de soufre ou par le chauffage sous vide. La réaction du noir de fumée avec le soufre ou les substances génératrices de soufre peut être exécutée de multi- ples manières, par exemple par chauffage commun de noir de fumée et de soufre. 



  Des températures supérieures à 200  sont déjà suffisantes à cet effet, mais on emploie de préférence des températures de 300 - 350 . La réaction est gé- néralement déjà terminée après une durée relativement courte, et est accompa- gnée, au moins partiellement,   d'une   émission d'hydrogène sulfuré. La mesure d'absorption de soufre dépend de la nature du noir de fumée employé. C'est ainsi par exemple que les noirs de fumée actifsde gaz, comme ceux produits par exemple par le procédé aux cylindres, absorbent 6 - 7 % de soufre. Les noirs de fumée de flamme légers se comportent de manière analogue, tandis que les noirs de fumée de flamme lourde ne peuvent absorber que des quantités con- sidérablement inférieures, par exemple 2 - 3 % de soufre. 



   Comme substances génératrices de soufre entrent en ligne de compte en premier lieu les polysulfures, ensuite des composés, tels que le sulfure de carbone, éventuellement aussi des composés organiques de soufre. 



   On adaptera de préférence l'addition de soufre ou des substances génératrices de soufre au pouvoir d'absorption du noir de fumée, de manière 

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 telle qu'après le traitement il n'y ait pratiquement plus de soufre en excès. 



  Cependant il est également possible de travailler avec un excès de soufre ou de substances génératrices de soufre, et d'éliminer l'excès après l'opéra- tion, par exemple par chauffage sous vide ou dans un courant d'azote. 



   Suivant une autre forme d'exécution de l'invention le soufrage du noir de fumée peut également avoir lieu en faisant passer des vapeurs de soufre au-dessus du noir de fumée, à des températures plus élevées. Si on applique une température qui est inférieure au point d'ébullition du soufre sous pression normale, il est nécessaire d'employer pour les vapeurs de soufre un gaz porteur inerte, par exemple de l'azote, ou de travailler sous vide. 



   Le procédé suivant l'invention peut être exécuté avantageusement dans des appareils tels qu'un tube rotatif ou une vis mélangeuse. 



   Comme éléments de construction pour ces appareils les métaux lé- gers ou leurs alliages, de préférence l'aluminium, ont donné d'excellents résultats. 



   Suivant une autre forme d'exécution du procédé, le noir de fumée qui doit être traité peut être mis en réaction avec une solution de soufre, par exemple dans du sulfure de carbone. On a constaté à cet effet qu'il était préférable de travailler à des températures comprises par exemple entre 150  et 200 , en appliquant des surpressions. Après la réaction le solvant peut être éliminé de manière connue en soi par distillation. 



  EXEMPLES.- 
1.- Du noir de fumée de gaz est chauffé avec du soufre, dans un rapport de 10 : 1, pendant deux heures dans un tube tournant en aluminium, à 350 . Tandis que s'échappe de l'hydrogène sulfuré, des quantités considé- rables de soufre sont absorbées, de sorte que le produit de la réaction con- tient approximativement 7 % de soufre combiné. 



   2.- Du noir de fumée de gaz est chauffé avec du polysulfure alca- lin dans le rapport de 20 :1 de la même manière que dans l'exemple 1. Le produit de la réaction est ajouté à l'eau en vue de l'extraction de l'alcali et ensuite lavé à l'acide chlorhydrique dilué. Après le séchage, le produit de réaction obtenu contient 6,5 % de soufre. 



   3.- Dans une vis mélangeuse-agitatrice, du noir de fumée de flam- me lourd est exposé, à 325 , à des vapeurs de soufre, obtenues par passage d'azote à travers une fonderie de soufreà 300 . Le traitement a lieu dans le contre-courant de telle sorte que le noir de fumée soufré obtenu ne doit plus subir de traitement ultérieur. Il contient 2,5 % de soufre. 



   Les dérivés de noir de fumée à teneur en soufre ainsi obtenus sont des substances de charge précieuses pour le caoutchouc et pour des plas- tomères analogues à du caoutchouc. La liaison du soufre au noir de fumée fa- vorise considérablement l'opération de vulcanisation, sans doute grâce au fait que le caoutchouc forme un pont entre la molécule de caoutchouc et la substance de charge. La vulcanisation peut ainsi avoir lieu avec des quanti- tés moindres d'accélérateur et éventuellement aussi de substance de charge, tout en obtenant un produit vulcanisé ayant les mêmes caractéristiques méca- niques. 



   De tels noirs de fumée soufrés peuvent aussi être appliqués a- vantageusement à des matières synthétiques, surtout celles qui contiennent du soufre (par exemple Faktis). Pour d'autres applications de noir de fumée également, par exemple pour la fabrication de laques et de couleurs, les pro- priétés peuvent être influencées avantageusement par l'emploi des produits préparés suivant le procédé de la présente invention.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1) Procédé de préparation de dérivés de noir de fumée contenant du soufre, caractérisé en ce que l'on traite le noir de fumée conjointement avec du soufre ou des substances génératrices de soufre.

   2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que des mélanges de noir de fumée et de soufre ou de substances génératrices de sou- fre, par exemple des polysulfures, sont chauffés à des températures supérieu- res à 2000.

   3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le soufre non lié est éliminé du mélange de la réaction par un traitement ultérieur, par exemple par chauffage sous vide ou par chauffage dans un cou- rant d'azote.

   4) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on ajoute de prime abord une quantité de soufre ou de substance généra- trice de soufre telle qu'après le chauffage le produit de réaction ne contient pratiquement plus de soufre en excès.

   5) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait passer des vapeurs de soufre à des températures élevées, par exemple 300 , éventuellement conjointement avec un gaz inerte ou sous le vide, sur le noir de fumée qui doit être traité.

   6) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe le noir de fumée qui doit être traité avec une solution de soufre, par exemple dans du sulfure de carbone, éventuellement sous pression.

   7) Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le traitement du noir de fumée par le soufre ou les substances génératri- ces de soufre a lieu dans des dispositifs, tels que tubes tournants ou vis mélangeuses-agitatrices, constitués par des métaux légers ou leurs alliages, de préférence de l'aluminium*