BE561026A

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Publication number: BE561026A
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Description


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   La production de la formaldéhyde se fait encore aujourd'hui pres- que exclusivement par oxydation de méthanol, qui est   lui-mme   fabriqué par une synthèse sous pression coûteuse. Il est extrêmement désirable de mettre cette aldéhyle importante sur le marché à des prix aussi bas que possible en appliquant d'autre procédés de fabrication.

   On n'a dé- veloppé qu'un procédé utilisant l'oxydation partielle du méthane en formaldéhyde sensiblement jusqu'à la maturité technique sous diverses varianteso Nais l'économie de ces procédés connus n'a pas été réalisée complètement jusqu'à présente 
La présente invention a pour objet un nouveau procédé qui per- met d'obtenir d'une manière économique la formaldéhyde par oxydation partielle de méthaneo 
On a établi, par des essais cinétiques de réaction, que la décomposition de la formaldéhyde au cours de l'oxydation partielle du méthane s'étend jusqu'à de hautes concentrations de formaldéhyde suivant une réaction du deuxième ordre. Ceci signifie que la décomposition pro- portionnelle de la formaldéhyde est une fonction de sa concentration initiale dans le mélange gazeux de réaction et de la température.

   Pour maintenir aussi faible que possible cette décomposition, il fallait donc travailler avec une grande dilution du mélange gazeux de réaction à l'aide de gaz inertes. Un procédé de ce genre est toutefois lié à ces incon- vénients économiques. 



   On a maintenant trouvé que l'on peut remédier à ces inconvénients en évitant la dilution par utilisation d'une couche tourbillonnante dans la chambre de réaction et dans la zone de refroidissement y faisant suite. 



     Conformén.ent   à l'invention, la réaction de méthane en formaldé- hyde est considérablement augmentée dans la chambre de réaction en fai- sant tourbillonner un catalyseur approprié, de sorte qu'avec une faible durée de séjour également on peut déjà obtenir des rendements économi- ques dans la chambre de réaction. De ce fait, il est possible de main- tenir la décomposition dans de faibles limites malgré de fortes concen- trations de formaldéhydes dans le mélange gazeux de réaction avec une faible durée de se jour. L'utilisation de la couche tourbillonnante dans la chambre de réaction rend en outre possible d'amortir l'élévation de température nuisible localement impliquée par le processus exotherme et par conséquent de maintenir constante une température de réaction désirée dans la totalité de la chambre de réaction. 



   En outre, selon l'invention, il est encore possible de contrôler la température de réaction indirectement de façon supplémentaire soit par apport, soit par évacuation de chaleuro 
Les molécules de formaldéhyde sortant de la couche de réaction, qui se trouvent encore à l'état activé, sont refroidies sur le plus court trajet par la seconde couche tourbillonnante se trouvant   immêdia-   tement au-dessus de la zone de réaction et sont ainsi stabilisées. Comme matière tourbillonnante pour la zone de refroidissement,on choisit avan- tageusement une matière ayant de bonnes propriétés de transmission de chaleur, qui cède la chaleur absorbée à l'échangeur thermique prévu à l'intérieur ou à l'extérieur de la zone d.e refroidissement.

   On obtient de cette manière. des températures de sortie de gaz inférieures à 100 C immédiatement   apiès   la zone de réaction. Le grand avantage de ce pro- cédé par rapport à un refroidissement par injection d'eau, de vapeur ou de gaz réside dans le fait qu'à côté du refroidissement beaucoup plus inerte, on évite une dilution de la solution aqueuse de formaldéhyde produite et du mélange de gaz sortanto Les frais de traitement selon le 

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 procédé de l'invention sont 'beaucoup plus bas de façon correspondante. 



   Avec le procédé de l'invention, il est possible, d'une part, de fabriquer de la formaldéhyde sans décomposition en circuit avec des rendements économiques. D'autre part, on peut obtenir avec un seul pas- sage à travers le réacteur de grandes transformations de méthane en for- maldéhyde en acceptant une décomposition correspondante, ce qui est expliqué à l'aide des exemples suivants : 
Exemple 1 un mélange de méthane et d'air dans le rapport 1:5 avec une addition de   0,1 %   N0, par rapport au mélange gazeux de réaction, fut amené à passer à une température de 470 C à travers un réacteur   d'essai.   



  Comme matière tourbillonnante, on se servit de pierre ponce dans la chambre de réaction et de carbure de silicium dans la zone de refroidis- sement. Le rendement s'éleva à 86 g de   formaldéhyde/Nm3   méthane en faisant passer le mélange une seule fois à travers le réacteur. Ce ren-   dement   correspond à une transformation de   6,41 %   de méthane en formal- déhyde. Le gaz résiduel ne contenait pas de produits de décomposition. 



   Exemple 2. 



   Avec la même disposition d'essai et la même composition de gaz qu'à l'exemple 1, on obtint de nouveau une transformation de   6,41 %   de méthane en renonçant à la couche tourbillonnante dans la zone de refroidissement. Le rendement en formaldéhyde ne s'éleva toutefois alors qu'à 58g de formaldéhyde /Nm3 méthane. Le reste était constitué par des produits de décomposition de la formaldéhyde. 



   Exemple 3. 



   Avec la même disposition d'essai et la même composition de gaz qu'à l'exemple 1, on obtint, avec une plus longue durée de séjour, un rendement de 354 g de   formaldéhyde/Nm3   méthane en faisant passer le mé- lange en une seule fois à travers le réacteur d'essaiCeci correspon- dait à une transformation de méthane en formaldéhyde de 26,4   %,   tandis que la transformation totale de méthane s'élevait à 32,7 %. 



   Exemple 4. 



   En conservant la même disposition d'essai qu'aux exemples 1 à 
3, on travailla avec une durée de séjour encore plus longue, pour ob- tenir un rendement aussi grand que possible sans prendre en considéra- tion les pertes de méthane par décomposition de formaldéhyde. En faisant passer le mélange en une seule fois à travers le réacteur d'essai, on obtint comme rendement de pointe 547 g de   formaldéhyde/Nm3   méthane. 



  Ceci correspond à une transformation de méthane en formaldéhyde de   41   %. 



  Le méthane utilisé fut consommé, sauf pour une fraction de quelques unités pour cent. 



   Diverses modifications peuvent d'ailleurs être apportées aux exemples de réalisation, décrits en détail, sans sortir du cadre de l'invention.

Claims

RESUME.

Procédé de fabrication de formaldéhyde à partir de méthane, remarquable notamment par les caractéristiques suivantes, considérées séparément ou en combinaison : a) pour l'oxydation de méthane avec de l'oxygène ou de l'air en ajoutant de faibles quantités de NO à la formaldéhyde en présence de <Desc/Clms Page number 3> catalyseurs, ces derniers sont mis en tourbillonnement sous la forme de corps solides finement distribues dans la zone de réaction et le mélange gazeux sortant de la chambre de réaction est immédiatement refroidi pour stabiliser la formaldéhyde formée. b) La température de réaction est contrôlée avec une grande précision par apport ou évacuation de chaleur à l'aide de la couche tourbillonnante dans la chambre de réaction.

c) Pour stabiliser la formaldéhyde formée, des corps solides finement distribués ayant de bonne propriétés de transmission de chaleur, comme par exemple le carbure de silicium, l'oxyde d'aluminium ou le sable sont mis en tourbillonnement dans la zone de refroidissement, la chaleur étant évacuée de la matière en tourbillonnement par refroidis- sement intérieur ou extérieur. d) Le traitement est effectué en circuit.