BE585704A - - Google Patents

Description

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 jgqv, ',5857U4 " NOUVEAUX COLORANTS A COMPLEXES METALLIQUES" 

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La présente invention se rapporte à de nouveaux composés complexes de cobalt ou de chrome et à leur uti- lisation pour la teinture de produits en polyamides natu- rels et synthétiques. 



   Les nouveaux composés complexes de cobalt ou de chrome, dans lesquels l'atome de métal est fixé soit sur un ou deux radicaux de colorant azoïque, de formule générale 
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 dans laquelle R1 et R2 désignent des atomes d'hydrogène ou d'halogène, des groupes alcoyle ou alcoxy, soit sur un radical de colorant azoïque de la formule susmentionnée et sur un autre radical d'un colorant azoique, ou azomé- thinique   quelconque,   ou encore sur un radical àe colorant azoique de la formule susmentionnée et sur un radical d'un complexant incolore, constituent, comme l'a constaté d'intéressants colorants. 



   On obtient ces nouveaux composés complexes de cobalt ou de chrome, en copulant avec de l'(hydroxy-4   phényl)-1   pyrrolidone-2, des aminobenzènes diazotés, exempts de groupes acide sulfonique, et répondant à la formule 
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 générale .,## 0----- R10 -NR2 R2 OR] dans laquelle RI et R ont la signification susmentionnée 

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 et où R3 désigne un groupe alcoyle et en en transformant les colorants azoïques obtenus, seuls ou mélangés entre eux ou avec d'autres colorants azoïques ou azométhini - ques métallisables, en complexes de cobalt ou de chrome qui renferment, sur un atome de cobalt ou de chrome, un ou deux radicaux de colorant, et en faisant réagir, si on le désire, les composés complexes présentant, pat atome de métal,   mèins   de deux radicaux de colorant,

   avec des complexants   incolores   ou avec des colorants   azoiques   ou azométhiniques exempts de métal, susceptibles de former des complexes. 



   Pour la production des nouveaux colorants con- viennent, par exemple, les composés diazoïques des amines suivantes : amino-1 méthoxy-2 benzène, amino-1 diméthoxy-   benzène ¯th 2-4, amino-1 diméthoxy-2-5 benzène, amino-1 diéthoxy-2-   
4 benzène,   amino-1   diéthoxy-2-5 benzène, amino-1   méthox. -   2   chloro-4   benzène, amino-1 méthoxy-2   chlro-5   benzène,   amino-1   diméthoxy-2-4 chloro-5 benzène, amino-1 diméthoxy- 
2-5   chloro-4   benzène, aminl-1 méthoxy-2 chloro-4 méthyl- 
5 benzène. 



   Pour la transformation en complexes de cobalt ou de chrome, on traite les   colorants   azoïques, le cas échéant mélangés entre eux ou avec d'autres colorants azo- ïques ou azométhiniques métallisables, à température élevée, le cas échéant sous pression, avec des agents libérant du cobalt ou du   chtome,   en solution aqueuse ou en suspension, ou encore dans des solvants organiques. 



   Les nouveaux colorants complexes peuvent, lorsqu'ils renferment moins de deux radicaux de colorant par atome de métal, être mis en réaction, si on le désire, avec des complexants, et ce aussi bien avec des complexants inco- lores, - par exemple suivant le procédé du brevet   français   n    1.038.799   du 14 juin   1951 -   qu'avec des colorants azoi- aues ou azométhiniques susceptibles de former des complexes; 

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 dans ce dernier cas, on obtient des colorants homogènes nouveaux qui renferment, fixés sur un atome de métal, deux radicaux de colorant différents. 



   Les nouveaux colorantsse prêtent particulièrement bien à la teinture de produits en ploymaides naturels ou synthétiques, comme la laine, la soie, le cuir, ainsi qu'en adipate d'hexaméthylène diamine, en polycaprolactame et en polyuréthane, dans un bain neutre ou acide. Ils se distinguent par leur unisson et leur tranchage.excellents. 



   Les teintures obténuessont très solides à la lumière et aux épreuves humides. 



   Les parties et les pour-cent indiqués dans les exemples suivants, sont en poids. 



   Exemple 1 
Onndissout à chaud, 19 parties d'amino-1 dimé- thoxy-2-4 chloro-5 benzène-dans 200 parties d'acide chlor- hydrique à 10%. A la solution filtrée on ajoute après re-   froidissement,   300 parties de glace et 30 parties d'une ..solution aqueuse à 23% de nitrite de sodium. Le composé dxazoïques ainsi obtenu est mélangé avec une solution de 17 parties d'(hydroxy-4   phényl)-1   pyrrolidone-2 dans 250 parties de lessive de soude à 2%, avec addition de 500 parties de µlace et de 70 parties de carbonate de sodium. 



  Le colorant   azoique   obtenu est essoré par succion, lavé avec da l'eau, séché puis traité entre 130 et 135 C, avec une solution renfermant, dans 500 parties d'éther di-( hydroxy-2 éthylique), 13 parties de chlorure de cobalt cristallisé et 20 parties d'ammoniac aqueux à 25%, jusqu'à ce que le complexe de cobalt du colorant.soit complètement formé. En introduisant le mélange réactionnel dans une solution de 100 parties de chlorure de sodium dans   4000   parties d'eau,en essorant et en séchant on obtient le colorant sous forme d'une poudre d'un brun rouge foncé, qui se dissout dans l'eau chaude avec une couleur rouge tirant sur le bleu. 

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   Lorsqu'on utilise comme constituant diazoïque, à la place de l'amino-1   diméthoxy-2-4   chloro-5 benzène, de l'amino-1 méthoxy-2 chloro-4 benzène, de l'amino-1 méthoxy-2 chloro-5 benzène ou de l'amino-1   diméthoxy-2-5     chloro-4   benzène, on obtient des colorants présentant des   prormétés   analogues. 



   Exemple 
Le colorant azoïque exempt de   déjnétal,   préparé comme indiqué dans l'exemple 1, est délayé, sous forme de poudre sèche, dans 300 parties   déther   di-hydroxy-2 éthy- lique). On chauffe le mélange à   120 C   et on ajoute, en l'espace d'une heure, en brassant continuellement, 10 par- ties de bichromate de sodium finement pulvérisé. On main- tient le mélange, jusqu'à réaction complète, entre 130 et   135 C,   puis on précipite le complexe de chrome qui s'est formé en introduisant le mélange dans une solution de 600 parties de chlorure de sodium dans 3000 parties d'eau. Le colorant est essoré par succion, puis séché. 



   On obtient des colorants présentant des nuances et des propriétés analogues, lorsqu'on utilise, comme con- stituant diazoique de l'amino-1 diméthoxy-2-5 chloro-4 benzène, de   l'amino-1   méthoxy-2 chloro-4 benzène, de   l'amino-1   méthoxy-2 chloro-5 benzène. 



   Exemple 3 
On introduit le colorant azoïque exempt de métal, préparé comme décrit dans   l'exemple   1, sous forme de pou- dre sèche, dans une solution, chauffée à 125 C, de 30 parties d'hexahydrate de chlorure de chrome III dans 500 parties de glycol et on maintient le mélange réactionnel à 125-130 C jusqu'à ce que le colorant   azoique   soit com- plètement transformé, puis on verse le tout dans 5000 par- ties d'eau. Le colorant complexe ainsi obtenu est mis en réaction,' suivant le procédé du brevet français mentionné plus haut, avec de la phénylamide de l'acide carboxy-1 

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 hydroxy-2 benzène sulfonique-5. 



   Lorsqu'on utilise, comme constituant diazoique, de l'amino-1 méthoxy-2 chlore-4 benzène, de l'amino-1 méthoxy-2 chloro-5 benzène ou de l'amino-1 diméthoxy-2- 4   chloro-5   benzène, on obtient des colorants présentant des propriétés analogues. 



   Exemple 4 
On introduit 100 parties d'un tissu de laine dans un bain, chauffé à 45 C renfermant dans 3000 parties d'eau, 5 parties d'acétate d'ammonium et 2 parties du colorant à complexe de cobalt décrit au premier alinéa de l'exemple 1. E, l'espace de   45   mi- nutes, on élève progressivement la température du bain à 98 C et on teint pendant encore 15 minutes à cette température. 



   On obtient des teintures d'un rouge bordeaux corsé, présentant un excellent unisson et   deftrès   bonnes solidités. 



   Exemple 5 
On introduit 100 parties de fibres de polyamides synthétiques dans un bain renfermant dans 2000 parties d'eau,   4   parties d'ammoniac aqueux à 25%, 1 partie de di- éthanolamine, 1 partie du colorant à complexe de chrome décrit du premier alinéa de 1!exemple 2 et 1 partie du produit d'addition de 30 moles d'oxyde d'éthylène sur 1 mole d'alcool octadécylique.Onteint pendant une heure à la température d'ébullition, on ajoute ensuite 4 parties de sulfate d'ammonium et on teint pendant   encore   30 minutes entre 98 et 100 C. 



   On obtient une teinture violette,   présentant   d'excellentes solidités. 



   Exemple 6 
On introduit 100 parties de fils de laine dans un bain de teinture renfermant, dans 3000 parties d'eau, 2 

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 parties du colorant à complexe.de cobalt décrit au premier alinéa de l'exemple 3,2 parties du sel sodique du produit d'addition sulfoné de 80 moles d'oxyde d'éthylène sur 1 mole d'alcool octadécylique, et 3 parties d'acide sulfoni- que à   96%.   On chauffe le bain, en l'espace de 30 minutes, à 100 C et on teint pendant encore 105 minutes à cette tem- pérature. 



   On obtient une teinture rouge bordeaux, très solide. 



   REVENDICATIONS. 



  1.- Colorants à complexes de cobalt ou de chrome dans lesquels l'atome de métal est fixé de façon complexe, soit sur un à deux radicaux de colorant azoïque de formule générale : 
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 dans laquelle R1 et R2 désignent des atomes d'hydrogènes ou d'halogène, des groupes alcoyle ou alcoxy, soit sur un radical de colorant   azoique   de la formule susme, tionnée et sur un radical d'un autre colorant azoique ou azométhi- nique quelconque, ou encore sur un radical de colorant azoïque de la formule susmensionnée et sur un radical d'un complétant incolore.

Claims (1)

1. 2.-. Procédé pour la production des colorants à com- plexes de cobalt ou de chrome suivant la revendication 1, caractérise en ce qu'on copula avec -de l'(hydroxy=4 phényl) 1 pyrrolidone-2, des aminobenzènes diazotés, exempts de groupes acide sulfonique, de formule égénérale :

   EMI7.2 dans laquelle R1 et R2 ont la signification susmentionnée, <Desc/Clms Page number 8> R3 étant un groupe alcoyle, on transforme les colorants azoïques ainsi obtenus, seuls ou mélangés entre eu ou avec d'autres colorants azoïques ou azométhiniques métaL- lisables, en complexes de cobalt ou de chrome qui renfer- ment, fixés de façon complexe sur un atome de métal, un ou deux radicaux de colorant, et on fait réagir, si on le désire, les composés complexes obtenus, présentant moins de deux radicaux de colorant par atome de métal, avec des complexants incolores ou avec des colorants azoïques ou azométhiniques, exempts de métal, susceptibles de former des complexes.

   3. - Procédé.pour la teinture de produits en poly- amides naturels et synthétiques, caractérisé en ce qu'on utilise les colorants suivant la revendication 1, dans des bains neutres à acides.

   4.- Produits de polyamides naturels et synthétiques, teints à l'aide des colorants, suivant la revendication 1.