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"Procédé pour subdiviser des alcools supérieur* en très fines, particules*
La présente invention concerne un procédé pour subdiviser des alcools supérieurs et l'invention concerne plus particulièrement un procédé permettant de réduire à l'état de particules finement divisées un alcool qui est solide à la température ambiante.
Les pertes d'eau dues à l'évaporation dans certaines parties du monde, comme par exemple dans la portion semi-aride du sud-ouest des Etats-Unis d'Amérique, sont énormes. Cela représente bien entendu de très gros inoonvénients, en particulier du fait que de nombreuses communautés dans cette partie des Etats-Unis d'Amérique dépendent dans une large mesure, sinon entièrement, de ré-
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servoirs comme leur seule source de fourniture d'eau.
Pour tenter de réduire les pertes d'eau de ces réservoirs par suite de l'évaporation, il a été proposé d'ajouter à la source d'eau certains composés organiques dont la densité est intérieure à l'unité. L'idée théorique est que cette matière formera une pellicule à la surface de l'eau et réduira ainsi la vitesse d'évaporation de l'eau. Bien que l'utilisation d'une telle matière, dans la pratique usuelle jusqu'à présent, se soit avérée bénéfique, les résultats n'ont cependant pas été entièrement satisfaisants.
Une raison des déficiences de ces matières dans l'application qui en a été faite jusqu'à présent apparaî- tra à la lecture de l'exposé qui suit. La plus grande efficacité de la matière ne s'atteint que lorsque la matière forme une pellicule continue (qui est également monomcléculaire) à la surface de l'eau. Il a été indiqué que la vitesse de libération des molécules formant la pellicule monomoléculaire est largement fonction du périmètre mouillé des particules d'alcool, qui est constitué à son tour par l'interface air-eau-solide. Il s'ensuit donc que plus les particules introduites à la surface de l'eau sont fines, plus grand sera le périmètre mouillé.
Il a été cependant indiqué par une autorité en la matière que des petites particules d'alcool sont attirées presque totalement sous l'eau par la tension superficielle, à moins que ces particules ne soient extrêmement fines. Il apparait donc qu'il existe une dimension optimale pour les particules d'alcool. On croit actuellement que la gamme de dimensions optimales pour les particules d'alcool est comprise entre 0,02 et 0,25 mm de diamètre.
Les buts de la présente invention sont donc de
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fournir : - un procédé pour préparer des alcools supérieurs sous une forme finement divisée; - un procédé produisant des particules de diamètre prédéterminé et réglé; - des alcools solides sous une forme finement divisée ; - un procédé pour retarder l'évaporation de l'eau d'un réservoir, ce procédé comprenant l'addition à l'eau dans le réservoir d'alcools solides finement divisés pré- parés par le procédé de l'invention.
Ces buts ainsi que d'autres encore et les avan- tages de l'invention apparaîtront à la lecture de la des- cription qui suit, qui donne en détail certains modes de réalisation de l'invention à titre indicatif et pour il- lustrer quelques-unes seulement des nombreuses manières dont on peut appliquer le principe de l'invention.
En bref, l'invention consiste en un procédé pour subdiviser un alcool supérieur en particules finement divisées, ce procédé comprenant le mélange de l'alcool avec un solvant qui est un composé organique oxygéné so- luble dans l'eau ou qui est un mélange de composé orga- nique oxygéné soluble dans l'eau et d'eau. On chauffe alors le mélange obtenu, avec agitation, jusqu'à ce que l'alcool se soit fondu. Une fois tout l'alcool fondu; on laisse le mélange refroidir, avec agitation, jusqu'à une température située en dessous du point de fusion de l'alcool.
Cela provoque la formation de particules finement divisées de l'alcool, que l'on peut ensuite récupérer.
Avant d'indiquer des exemples particuliers il- lustrant l'invention il convient d'indiquer de façon géné-
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rale la nature des matières et des conditions requises dans le procédé.
Des alcools appropriés pour servir dans l'in- vention sont ceux qui sont normalement solides à la tem- pérature ambiante. Parmi les alcools répondant à cette spécification il y a les alcools aliphatiques saturés, les alcools aliphatiques non saturés, les éthers-alcools et les alcools cycloparaffiniques à substituants alkyle contenant de 14 environ à 30 environ atomes de carbone dans la molécule.
Des exemples particuliers de ces alcools sont les suivants : l'hexadécanol, l'octadécanol, le nona- décanol, l'eicosanol, le docasanol, le pentacosanol, le pentadécénol, le trans-ootadécénol, le 2-hexadéoyloxyétha- nol, l'hexadécyloxyléthoxyéthanol, et un alkylcyclohexanol ramifié en 0 Les alcools préférés sont ceux contenant
12 d'environ 16 à 20 atomes de carbone, les alcools alipha- tiques saturés entrant dans cette catégorie étant les plus intéressants.
Comme précédemment indiqué, le solvant peut être soit un composé organique oxygéné soluble dans l'eau soit un mélange d'eau et de composé organique oxygéné soluble dans l'eau. Des composes organiques oxygénés so- lubles dans l'eau appropriés sont par exemple des alcools aliphatiques contenant de 1 à 4 atomes de carbone, des glycols, des monoéthers de l'éthylène-glycol, la glycérine et des cétones.
Des exemples de composés organiques oxy- @oués appropriés sont le méthanol, l'éthanol, le n-pro- panol, l'isopropanol, l'isobutanol, l'éthylène-glycol, le propylène-glycol, l'hexylène-glycol, la glycérine, l'acé- tone, la méthyl-éthyl-cétone, l'éther monométhylique de l'éthylène-glycol, l'éther monoéthylique de l'éthylène glycol et l'éther monobutylique de l'éthylene-glycol. Des
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composés organiques oxygénés solubles dans l'eau préférés sont l'éther monométhylique de l'éthylène-glycol.
La demanderesse a trouvé qu'on peut régler entre les limites voulues la dimension des particules individuelles de l'alcool en faisant varier la nature du solvant particulier utilisé, la composition du solvant utilisé, le rapport entre l'alcool solide et le solvant, ou en combinant ces conditions de façon quelconque. Par conséquent, la demanderesse peut préparer des particules d'alcool ayant des diamètres compris entre 0,02 et 0,25mm, ces dimensions ayant été précédemment indiquées comme constituant les dimensions optimales actuellement désirées.
En outre, on peut facilement préparer des particules d'alcool ayant des diamètres compris entre 0,01 et 1 mm. Il entre dans le cadre de l'invention de préparer des particules d'alcool ayant des diamètres compris entre 0,005 et 2mm.
Pour réduire au minimum la perte de solvant, on peut ajou- ter le solvant au mélange une fois l'alcool fondu. Si on le désire, on peut mettre en oeuvre le procédé à des pres- sions supérieures à l'atmosphère pour réduire au minimum les pertes de solvant. On peut récupérer les particules finement divisées d'alcool à partir du solvant par n'im- porte quel moyen connu et convenable. Des exemples de ces moyens de récupération appropriés sont la filtration, la décantation, ou une décantation suivie d'une filtration.
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En ce qui concerne les quantités des divers cons- tituants utilisés, la demanderesse a trouvé qu'une gamme appropriée représente environ 2 à environ 25 parties d'al- cool pour 100 parties de solvant, une gamme plus appropriée représentant environ 5 à environ 18 parties d'alcool pour 100 parties de solvant. Une gamme préférée représente en- viron 9 à environ 13 parties d'alcool pour 100 parties de
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solvant.
Le solvant est soit un composé organique oxygéné seul ou un mélange de composé organique oxygéné et d'eau.
Selon la nature du composé organique oxygéné utilisé dans chaque cas, le rapport entre l'eau et le composé organique oxygéné peut varier comme suit : 33 à 78 parties d'eau pour 18 à 84 parties de composé organique oxygéné, les quantités préférées étant de 60 à 70 parties d'eau pour 12 à 38 parties de composé organique oxygéné. Les parties sont dans cet exposé exprimées en poids.
Afin de révéler encore plus clairement la na- ture de la présente invention on indique les exemples illustratifs suivants. Il est bien entendu que l'invention ne se limite pas aux conditions ou détails indiqués dans ces exemples.
EXEMPLES
Mode opératoire.
On ajoute une quantité appropriée d'aloool solide à un volume approprié de solvant. On chauffe ce mélange avec agitation jusqu'à fusion de l'alcool. Une fois tout l'aloool fondu, on laisse le mélange refroidir,avec agitation, jusqu'à une température située en dessous du point de fusion de l'alcool. On sépare alors les perles d'alcool ainsi formées d'aveo le solvant par une filtration. Lorsqu'on le désire, on sèche les perles.
Résultats.
Lorsqu'on utilise 10 g d'eicosanol, un mélange de 20 ml d'éthanol et de 70 ml d'eau produit des perles de 0,02 à 0,25 mm, alors qu'un mélange de 60 ml d'éthanol et de 30 ml d'eau donne des perles de 0,02 à 0,05 mm, la majorité des particules ayant des dimensions voisines de 0,02 mm.
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Lorsqu'on utilise l'éthanol seul, on produit des parti- cules de moins de 0,02 mm, cependant il se produit une gélification si on ajoute de l'eau. Avec 20 ml d'isopropanol et 70 ml d'eau, 10 g d'eicosanol produisent des perles d'environ 0,5 mm. Avec la glycérine et un rapport de 30 parties de glycérine pour 60 parties d'eau, on obtient des perles d'environ 1 mm, alors que l'hexylène-glycol utilisé dans le même rapport donne des perles de 0,01 à 0,05 mm, la plupart des particules ayant moins.de 0,025 mm.
L'éthylène-glycol produit des perles allant de 0,05 à 0,5mm selon le rapport entre le glycol et l'eau.
L'utilisation d'un solvant non volatil (par exemple la glycérine) nécessite le lavage des perles pour en éliminer le solvant afin d'obtenir un séchage complet.
Par ailleurs on peut redisperser les perles dans l'eau après filtration et lavage. Ces dispersions ne sont pas stables, c'est-à-dire que les particules d'alcool montent rapidement vers la surface.
Dans certaines conditions, il se forme une bouillie au lieu des perles lorsqu'on traite un alcool solide de la manière décrite. Par exemple, l'utilisation de butyl-Cellosolve, dans le rapport de 30 ml de butyl-Cellosolve pour 60 ml d'eau, aboutit à une bouillie qui forme un gel par dilution à l'eau. Cependant en diminuant le rapport pour le porter à 20 ml de butyl-Cellosolve pour 70 ml d'eau, on aboutit à une bouillie qui par dilution à l'eau (ou introduction dans l'eau) se disperse immédiatement pour donner des particules ayant de 0,1 à 0,24 mm de diamètre. Un rapport de 15 ml de butyl-Cellosolve pour 75 ml d'eau produit une bouillie ayant des propriétés similaires. Ces bouillies
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semblent être assez uniformes et tout à fait stables.
Ces bouillies permettent d'envoyer par pompage un alcool, finement dispersé et destiné à retarder l'évaporation, à la surface de l'eau 'sans rencontrer les difficultés pro- voquées par l'utilisation d'une "solution"de réserve @ préalablement dispersée dans laquelle les particules mon- tent rapidement au sommet.
On prépare des suspensions stables des parti- cules d'alcool en incorporant les particules dans un gel à 0,25 % de "Carbopol 934" neutralisé. (Le "Carbopol 934" est la marque commerciale d'un polymère carboxy-vinylique à poids moléculaire élevé fabriqué par la' Société B. F.
Goodrich Chemioal Co.). On prépare des suspensions contenant 10 %, 20 % et 50 % de particules d'alcool solide. Pour retarder l'évaporation de l'eau on peut envoyer ces suspen- sions par pompage vers la surface de l'eau sans rencontrer la difficultée provoquée par la séparation des particules.
L'augmentation du rapport entre l'alcool solide et le solvant provoque l'augmentation des dimensions des particules ; par exemple, en utilisant un rapport 2 :1 entrel'eau et l'éthanol, 20 g d'alcool solide pour 80 ni de solvant eau/ alcool donnent des particules de 0,05 à 0,1 mm, alors que 30 g d'alcool solide pour 70 ml de solvant eau/ éthanol donnent des particules ayant environ 1 mm de dia- mètre.
Lorsqu'on utilise les rapports les plus élevés entre le solvant et l'eau, il reste un peu d'alcool solide en dissolution dans le liquide. Cependant cela ne doit pas constituer un grand inconvénient puisqu'on peut récupérer le liquide sous forme de liqueur filtrée et l'utiliser de
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façon répétée en remplaçant éventuellement le solvant perdu par évaporation, selon les nécessités, pour main- tenir le rapport d'origine.
L'utilisation d'hexadécanol et d'un alcool so- lide, qui est de façon prédominante un composé en C
18 avec des quantités mineures de composés en C et en C ,
16 20 aboutit à l'obtention de résultats similaires.
On trouve que toutes les particules formées par le procédé des exemples précédents, où les particules ont un diamètre n'excédant pas 0,25 mm, sont très efficaces pour réduire l'évaporation d'eau.,par exemple l'utilisation de "perles" d'eicosanol préparée selon le présent procédé aboutit à une réduction d'environ 67% de la perte due à l'évaporation, à comparer avec le fait qu'il n'y a pra- tiquementde réduction du taux d'évaporation lorsqu'on utilise une large barrière d'eicosanol.
Bien que des modes particuliers de réalisation de l'invention aient été décrits, il va de soi que l'in- vention ne s'y limite pas puisqu'on peut lui apporter de nombreuses modifications entrant dans le cadre et l'esprit de cette invention.