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"Procédé pour la fabrication de fils à partir de polychlorure de vinyle non surchloré et produit obtenu".
Les première fila entièrement synthétiques furent fa- briqués en 1930, selon le brevet allemand 666.264, à partir du polychlorure de vinyle ordinaire non eurchloré, qui possède une teneur en chlore d'environ 56 %. Cependant, ce procédé n'a pas trouvé, à cause de sa non rentabilité, d'application dans la technique.
La cause réside d'un. part dans l'utilisation de cyclohexanone comme solvant pour le polychlorure de vinyle et ensuite dans l'utilisation d'acide acétique a 30 % ca de solu-
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tiens concentrées de sels comme bain de précipitation* A cela s'ajoute que, pour obtenir-de bonnes propriétés textiles des fils filés, il est nécessaire d'avoir un étirage gradué avec précision
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ih-na BHa gradué -et réalisé en plusieurs étau Pen* Pour la préparation de fils de polychlorurs de vinyle selon le procédé de filage à sec, un mélange d'acétone et de sulfure de carbone s'est avéré utilisable comme solvant pour le polychlorure de vinyle.
Cependant, ce mélange de solvants a pour .'inconvénients un caractère fortement dangereux, du fait qu'il est explosif ainsi qu'une grande toxicité*
Un filage du polychlorure de vinyle, à l'échelle de la grande industrie, selon le procédé de filage a l'état humide,
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s'est seulement imposé, lorsque l'on est parvenu,,par chloruration ultérieure (brevet allemand 596.911) du polychlorure de vinyle ordinaire d'une teneur d'environ 56 % de chlore, à des produits
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de polymérisation du polychlorure de vinylçétune plus haute teneur en chlore, environ 62 à 63 % de chlore, qui se dissolvaient facilement dans l'acétone.
Cette chloruration ultérieure du polycho- rure de vinyle, nécessaire pour la solubilisation dans l'acétone, est effectuée, on le sait, par introduction de chlore dans la solution du polychlorure de vinyle dans le tétrachloréthane, avec précipitation ultérieure au moyen du méthanol et représente ainsi un surcroît de travail et de consommation de produits chimiques, non négligeable, lié à une hausse de prix de revient correspon-
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dante vis-à-vis du polychlorure de vinyle non surchlord.
On a maintenant découvert que l'on peut filer de manière simple, en fils de haute valeur, selon le procédé du filage à
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l'état humide, le polychlorure de vinyle ordinaire non auroblori à teneur en chlore d'environ 56 %, en utilisant, comme bain de précipitation pour le polychlorure de vinyle, des alcools poly- valents monomères et en étirant ensuite dans l'eau, en un seul
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stade et à plusieurs fois sa longueur, le fil provenant du filage. Comme alcools polyvalents monomère* utilisables dans le ne de l'invention, entrent par exemple en considération !le glycol, la glycérine, l'hexanetriol, etc.
Il peut être ici avan- tageux que l'alcool polyvalent, monomère, utilisé comme bain de précipitation, contienne encore du solvant pour le polychlorure de vinyle, par exemple de la diméthylformamide. Les quantités de solvant dans le bain de précipitation peuvent ici varier dans des limites relativement larges, par exemple de 0 à 50 %.
Dans le cas de bien des alcools polyvalente, monomères, utilisés comme bain de précipitation, il est avantageux d'ajouter un peu d'eau, pour renforcer leur action précipitante. Un tel bain aura, par exemple, comme composition : 70 parties d'hexanetriol, 20 parties de diméthylformamide et 10 parties d'eau*
Le fil obtenu par précipitation dans l'alcool polyva- lent, monomère eet ensuite étiré dans l'eau en un seul stade à plusieurs fois sa longueur* La température du bain aqueux peut s'élever à 50 à 98*Ce de préférence 70 à 90 C.
L'étirage en un seul stade peut être effectué au moyen de rouleaux, de galettes ou de laminoirs de différentes vitesses de rotation et se situe en général entre 200 et 800 %. La valeur de l'étirage dépend du degré de polymérisation et de la composition du bain de précipi- tation.
EXEMPLE 1
Une solution à 19 % de polychlorure de vinyle d'une teneur en chlore de 56 %, dans de la diméthylformamide qui possède une viscosité de 2300 op à 60 C, est filée au travers d'une filière pourvue de 40 trous, dans un bain de précipitation, composé de 88 parties en poids de glycol et 12 parties en poids de diméthylformamide. La température du bain est de 20 C. Le fil, à la sortie du bain, est étiré en un seul stade a 675 % entre
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deux galettes de vitesses de rotation différentes, dans un bain aqueux à 85 C.
Les fila sont ensuite lavis de la manière usuelle, pourvus d'une préparation, sèches et retordue 9 Il* ont une ré- sistance de 31 Rkm et un allongement de 12 %.
EXEMPLE 2
La solution de l'exemple 1 est filée dans un bain de précipitation, qui est composé de 70 parties d'hexanetriol, 17,5 parties de diméthylformamide et 12,5 parties d'eau et a une température de 23 *C. Le fil est étire à à peu près 450 % dans de l'eau à 90*0. Après lavage prononce, préparation et se chage, le fil a une résistance de 20 Elan et un allongement de 11,8 %.
EXEMPLE
Une solution, préparée à 65 C, de 66 kg de polychlorure de vinyle, dans 323 kg de diméthylformamide est filée au-travers d'une filière à 3000 trous, dans un bain composé de glycol qui contient 17 % de dimétbylformamide et a une température de 22 C.
L'étirage du câble formé par les file se fait à environ 413 dans un bain aqueux (bain-marie) à 85 C entre deux gages de laminoir. La câble formé par le. fils est lavé à fond, pourvu d'une préparation, ondulé dans une chambre de refoulement puis coupé en tronçons de 100 mm et séché. Le fil individuel possède une résistance à la rupture de 27,5 Rkm et un allongement à la rupture de 28 %, pour un coefficient Nm 2400.
REVENDICATIONS.
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