BE641386A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour l'obtention de produits   d'oxydation ,   partir d'hydrocarbures aromatiques dialcoylés". 



     On   sait que l'on oxyde, avec   1' oxygène   ou avec des   gaz   contenant de l'oxygène, des hydrocarbures aromatiques dialcoylés, en particulier le m-diisopropylbensène, en les hydroperoxydes correspondants. ttoxydation est effectuée en général en milieu alcalin, c'est-à-dire, pratiquement, à des voleurs de pH comprises entre environ 8 et 10.   Récemment    on est   parvenu,   par exemple dans le cas de l'oxydation du cumol, à réaliser l'oxydation en milieu acide, par exemple à des pH compris entre 2,8 et 6.

   Comme avantage, il   s'est   révélé qu'il se forme essentiellement moins de sous- produits* 

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Dans le cas de l'oxydation d'hydrocarbures aromatiques dialcoylès, un problème spécial consiste dans la séparation des   différents     hydroperoxydes   se formant comme produits de réaction   (monohydroperoxyde,   dihydroperoxyde,   hydroxyhydroperoxyde,     etc.),   Cette séparation est obtenu,/de manière usuelle, en enlevant du produit d'oxydation, le dihydroperoxyde important pour la prépa- ration de dioxybenzènes, à l'aide d'une solution alcaline à 1   à   12 %.

   Du fait que le produit d'oxydation contenant du   monohydro-   peroxyde, restant après l'extraction, est ramené dans le réacteur d'oxydation, de l'alcali est en même temps introduit dans le stade d'oxydation. 



   Un sait déjà que   l'on   sépare   l'alcali   de la   phase   orga- nique, après l'extraction par la lessive, par un traitement méca- nique ou chimique. On effectue cela de   préférence   par traitement à l'aide de centrifugeuses à grande vitesse. Le cas échéant, un lavage à l'eau ou un traitement du produit d'oxydation avec des rupteurs   d'émulsion   peuvent également être prévus. Dans la prati- que toutes ces propositions ont l'inconvénient que l'élimination de l'alcali ne se produit pas de manière suffisamment complète* Comme on l'a établi, 100 g du produit   d'oxydation à   ramener dans le cycle contiennent par exemple encore 0,034 g d'alcali, gêné    ralement   sous forme de NaOH, le reste sous forme de carbonate. 



  Cette teneur en alcali est cependant si haute, que l'on ne peut   arriver,   dans l'oxydation, aux   pH   situes dans le domaine désiré de 2,8 à 6.   Cornée   autre Inconvénient s'ajoute le fait que l'alcali est   élimine.après     l'oxydation.sous   forme de bicarbonate. Comme on   l'a     établi,   ce bicarbonate diminue nettement l'effet 'd'extraction, lors de l'extraction du produit d'oxydation avec une solution al- caline à 1 à 12   ,   pour la séparation du   dihydroperoxyde.   A ceci s'ajoute encore que, pour décomposer le bicarbonate, on utilise un alcali, qui est ensuite perdu au cours du processus.

   Il est nécessaire d'évacuer, de manière continue ou de temps en temps, 

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 une partie de la lessive   souillât   afin que le niveau du   carbona.   te soit maintenu peu   élève.   



   On a maintenant trouveque l'on peut   éviter   loue ces inconvénients, da manière très simple$ en soumettant à un traite. ment avec CO2, avant le retour dans le stade   d'oxydation,   la phase   organique      provenant   de l'oxydation de l'hydrocarbure aro. matique dialcoylé de   formule   
 EMI3.1 
 dans laquelle Ar représente un reste aromatique et R un alcoyle et de laquelle on a extrait le dihydroperoxyde à l'aide de solu- tiens alcalines, et en lavant ensuite avec de l'eau.

   A la diffé- ronce du procède connu, discute précédemment, dans lequel la sépa- ration de l'alcali   se   fait avant tout par un moyen   mécanique,   le procédé selon la présente invention s'effectue de manière à neu- traliser par garage avec l'acide carbonique, les fractions alca- Unes encore contenues dans le produit d'oxydation. Les sels alca- lins formas sont ensuite   élimines   par le lavage à l'eau suivant. 



  Avant de ramener, à l'oxydation, la phase organique, on sépare alors de celle-ci la phase aqueuse, 
La carbonisation opère de préférence A des températures, qui se situent entre environ 20 et 80 . 



   Par l'invention, il devient possible   d'atteindre,   après l'extraction du produit d'oxydation avec l'alcali dans la phase organique, des valeurs de 0,004 g d'aclali/100   g,   calculées sous forme de NaOH, et moins. Pratiquement, on obtient ainsi un pro- duit d'oxydation exempt d'alcali, de telle sorte que l'on peut régler très exactement le réacteur d'oxydation, par addition dosée d'alcali, à la valeur de pH   désir'..   Avant tout, il est rendu possible de mener l'oxydation en milieu acide de pH 2,8 à 6,      

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 et l'on économise ainsi totalement, le cas   échéant,   une addition d'alcali. 



   Il est préférable de combiner encore le procède conforme à l'invention, avec la séparation mécanique connue de   l'alcali.   



  On peut effectuer ceci par exemple, en envoyant d'abord dans une   centrifugeuse &   grande   vitesse,   le produit d'oxydation obtenu après   l'extraction   alcaline  et en   éliminant   alors le contenu restant d'alcali par   carbonisation,   puis par lavage à l'eau. De cette manière, il est possible d'abaisser les pertes   d'alcali à   une valeur minimum et de maintenir le   cycle   de lessive exempt de bicarbonate. Ainsi, l'effet d'extraction est encore amélioré lors de l'extraction du dihydroperoxyde du produit d'oxydation) à l' aide de la solution alcaline. 



   On effectue le traitement par CO2 et le lavage de   prêté-   rence, par exemple, dans un récipient de réaction construit nous   forme   de colonne à ruissellement  dans laquelle le produit d'oxy- dation comme l'eau de lavage sont introduites en mime temps par au-dessus.   L'eau   fixe le sel alcalin formé lors de la neutralisa- tion et est séparée de la phase organique par   décantation    le cas échéant par centrifugation, 
Les rapports pondéraux entre le produit d'oxydation et l'eau de lavage sont choisie, de préférence, de telle manière   qu'ils   se situent dans les domaines   d'environ 3    t 1 à   15 : 1. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'obtention de produits d'oxydation à partir d'hydrocarbures aromatiques dialcoylés de formule EMI4.1 dans laquelle Ar représente un reste aromatique et R un alcoyle, par oxydation de l'hydrocarbure, extraction du dihydroperoxyde <Desc/Clms Page number 5> formé, du produit d'oxydation à l'aide de solution alcaline diluée et retour de la phase organique formée, au stade d'oxydation, ca- ractérisé en ce que la phase organique est traitée par CO2 et lavé$ avec de l'eau, avant son retour au stade d'oxydation. ' 2.

   Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase organique est soumise au surplus, à un traitement dans des dispositifs séparateurs pour l'élimination de l'alcali, 3, Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la carbonisation et le lavage à l'eau sont effectués en dame temps dans un récipient de réaction, 4. Produits d'oxydation obtenuepar un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes*