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"Procédé de préparation de triphosphate de sodium", nous avons l'honneur de vous signaler que la rectification suivante devrait être apportée au mémoire descriptif déposé à l'appui de cette demande :
Page 4. ligne 29, lire : "280 et 210 C,..." au lieu de t "208 et 210 C,..."
Nous vous prions de bien vouloir faire annexer la présente lettre rectificative au dossier de la demande ' pour valoir comme de droit et pour qu'une copie en soit jointe à toute copie du brevet qui sera demandée.
Avec nos remerciements anticipés, veuillez agréer, Monsieur le Ministre, l'assurance de notre très haute considération.
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Procédé de préparation de triphosphate de sodium. '
La présente invention concerne un procédé perfectionné permettant d'obtenir du triphosphate de sodium de forme II sous forme pulvérulente ou granulaire et d'une excellente solubilité à partir d'une solution d'orthophosphate de sodium. On connaît deux variétés cristallines de transition du triphosphate de sodium (Na5P3O10) qui sont appelées forme I et forme II. De ces deux formes de transition, celle qui est utilisée généralement pour la production de détergents,d'agentsanti-incrustant et d'autres composés chimiques pour l'industrie est le triphosphate de so- dium de forme II,en raison de sa solubilité plus élevée et de son
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hygroscopicité plus faible que celles de l'autre forme.
Le procédé classique de préparation du triphosphate de sodium consiste à former une solution d'orthophosphate de sodium dans laquelle le rapport molaire Na20:P205 est de 5:3; à évaporer la solution à siccité par pulvérisation ou par d'au- 'très moyens,de façon à obtenir de l'orthophosphate de sodium torréfié,et à chauffer le produit torréfié à une température
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de 300 à 400 C dans un four pour provoquer la désbydropolymér18a- -: tion. :
Toutefois, cet orthophosphate de sodium est à l'origine ' des inconvénients suivants au cours du chauffage déshydratant:
il passe à un état visqueux,puis fond partiellement sur la surface des parois et des autres parties du fourgon il se fritte en outre,en rendant-la conduite des opérations difficile,de sorte que le produit final tend à contenir des granules de produit fritté.
Un autre procédé qui a été envisagé consiste à obtenir du triphosphate de sodium en une opération en pulvérisant la solution initiale directement dans un gaz fortement chauffé.
Suivant ce procédé, la vaporisation de.l'eau et la déshydrata- tion sont exécutées à une température élevée et doivent être achevées en peu de temps. En conséquence,' le procédé n'est pas intéressant,non seulement du point de vue de l'économie des calories,mais également parce qu'il provoque des difficul- tés pour le réglage exact du temps de déshydratation,de la pression de la vapeur d'eau, etc., qui sont les facteurs né- cessaires de la production du triphosphate de,sodium de forme Il* En outre, le produit obtenu par ce procédé peut contenir du triphosphate de sodium de forme I en proportion non négligeable.
La Demanderesse a étudié les réactions subies par l'orthophosphate de sodium torréfié à partir de la solution initiale.lorsque celle-ci est soumise à la déshydratation par
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chauffage jusqu'à transformation en.triphosphate de sodium.
La Demanderesse a découvert qu'au cours de cette opération, il se forme divers composés intermédiaires,en raison de réactions de déshydratation non uniformes,et que les.réactions passent par un stade compliqué rendant l'ensemble de l'opération difficile, La Demanderesse a découvert également que le phosphate soumis à la réaction devient visqueux surtout au cours du premier stade de réaction et que le stade ultérieur de la réaction est important pour la production de la forme I et de la forme II.
Elle a découvert, eh outre, que le procédé déjà cité,qui permet d'obtenir du triphosphate de sodium par pulvérisation,doit être exécuté à une température élevée et rquiert que l'opération soit achevée en peu de temps, de sorte que le procédé conduit enfin; à la production du triphsophate de sodium de forme I.
Le mécanisme des réactions transformant l'orthophosphate de sodium en triphosphate de sodium par déshydratation est complique
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comme on l'a déjà ind1ué.outefoisce mécanisme peut être constéié en première approximation comme comprenait deux stades. Au stadeinitial de la déshydratation, l'orthophosphate est transformé en pyrophosphate.
Au stade suivant,la déshydratation se poursuit, le pyrophosphate étant transformé en triphosphate de sodium.
Les principales réactions observées sont les suivantes : Au stade initial :
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2Na2HP04 # Na4P207 + Hz0 2NaIizPO -- Na2H2P207 + H20 Au stade suivant s 2Na4PZ07 + Na2H2P0,=2Na5P3010 + E 20
Le procédé suivant l'invention est basé sur ces dé- couvertes. Le procédé suivant l'invention est caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'orthophosphate de'sodium ayant un rapport molaire Na2O:P2O5 de 5:
3, on pulvérise la solution dans une tour de pulvérisation pour exécuter la torréfaction
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et on soumet la solution encore à la déshydratation du premier stade, la température à l'intérieur de la tour étant maintenue supérieure à environ 180 C (mais inférieure à environ 280 C, la température du phosphate torréfié n'excédant pas 250 C en raison de la brièveté du temps de passage) et 'un peu supérieure à la valeur requise, à savoir de 110 à 140 C, pour la torréfac- tion du phosphate, on laisse le phosphate soumis à la réaction dans le gaz de la tour jusqu'à,
ce qu'il devienne visqueux et on poursuit la déshydratation et le chauffage du phosphate par chauffage des produits intermédiaires obtenus à une tempé- rature de 250 à 450 C jusqu'il transformation en tripbosphate de forme II.
La température dans la tour de pulvérisation peut varier avec la nature de la tour, ses dimensions, les condi- tions de pulvérisation, etc., mais il est nécessaire que la tem- pérature dans la partie utile de la tour soit maintenue à une valeur non inférieure à 180 C. Par"partie utile de la tour" on entend les zones principales autres que la partie supérieure et les régions voisines de l'admission et de la sortie du gaz, où la matière qui subit la torréfaction entre en contact avec le gaz.
EXEMPLE 1.-
Une solution d'orthophosphate de sodium contenant
25,0% de P2O5 et 18,2% de Na2O est pulvérisée dans une tour de pulvérisation à la partie supérieure de celle-ci. Un courant d'air chaud à 500 C est introduit dans la tour à la partie supérieure de celle-ci de façon à maintenir la température du gaz dans la région supérieure et la région inférieure de la tour à 208 et 210 C, respectivement. A mesure que la solution de départ ' subit la torréfaction, la déshydratation du premier stade pro- gresse et transforme environ 60% du P2O5 en pyrophosphate. Les produits intermédis@res obtenus contenant le pyrophosphate et
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les autres constituants comprennent de l'orthophosphate et d'autres phosphates en petites quantités.
Le produit intermédiaire est chauffé à 350 C dans un tour rotatif dans une atmosphère contenant une certaine quantité de vapeur d'eau, de façon à donner un produit final contenant 97% de triphosphate de sodium de forme II. On ne con- state aucune adhérence et aucun frittage des phosphates sur les parois de la tour de pulvérisation ou du tour rotatif.
EXEMPLE 2.-
On prépare une solution d'orthophosphate de sodium conte- nant 26,0% de P2O5et 18,9% de Na20.La solution est 'pulvérisée dan. une tour de pulvérisation comme dans l'exemple 1,la température dans : la tour étant maintenue à 250 C dans la partie supérieure et ; à 230 C dans la partie inférieure. La suite des opérations est exécutée comme dans l'exemple 1. On obtient un produit final sensiblement identique à celui décrit dans l'exemple 1.