CH125472A - Procédé de préparation de l'acide butyrique à partir d'un butyrate d'un métal alcalin ou alcalino-terreux. - Google Patents

Description

  Procédé<B>de</B>     préparation-de    l'acide butyrique<B>à</B> partir d'un butyrate d'un métal  alcalin ou alcalino-terreux.    On sait que, dans la méthode d'extraction  <B>de</B> l'acide butyrique qui consiste<B>à</B> déplacer  l'acide de ses sels par l'acide sulfurique, l'a  cide butyrique libéré reste interposé, dans les  cristaux de sulfate formé.     On    ne peut donc  pas songer<B>à</B> séparer mécaniquement l'acide  butyrique des cristaux par essorage ou cen  trifugation et on est amené<B>à,</B> pratiquer l'en  traînement de l'acide par la vapeur d'eau,  surchauffée ou non, ce.

   procédé ne fournit  cependant qu'un acide dilué dont la concen  tration ultérieure, toujours coûteuse, s'effec  tue difficilement, que ce soit par voie     chi-          inique    ou par voie physique.  



  La présente invention est basée sur le fait  que l'acide butyrique est insoluble dans les  solutions de chlorures alcalins ou     alcalino-          terreux    et notamment dans la solution de  chlorure de calcium, ce qui permet d'obtenir  la majeure partie, sinon la. totalité (environ    les     751,   <B>, 100)</B> de l'acide butyrique, dans un état  <B>de</B> concentration élevée.  



  Le procédé suivant l'invention est     carac-          térisô    en ce     que    l'on traite un butyrate d'un  métal alcalin ou     alcalillo-terreux    par de l'a  cide chlorhydrique en présence d'un excès<B>de</B>       butyrate,    de façon<B>à</B> obtenir deux couches  liquides non miscibles, et sépare la majeure  partie de l'acide butyrique formant la couche  liquide supérieure de la solution de chlorure  formant la couche liquide inférieure.  



  L'insolubilité de l'acide butyrique dans  le chlorure n'est pas totale et varie suivant  <B>la</B> concentration en chlorure, la température,       etc.    On s'arrangera avantageusement pour  que cette insolubilité, soit maximum.  



  Si l'on fait réagir de l'acide chlorhydri  que du commerce sur du butyrate de chaux  industriel, obtenu par fermentation par  exemple. ce dernier étant en     lé-er    excès, on  obtient, suivant l'équation:  
EMI0001.0015     
      la mise en liberté de l'acide butyrique, avec  formation de chlorure de calcium<B>-</B> qui se  dissout dans l'eau de dissolution de l'acide  chlorhydrique et l'eau combinée ou     hygros-          copique    du sel de chaux<B>- à</B> une concentra  tion pouvant varier, suivant l'humidité du  sel et la concentration de l'acide, entre<B>50</B> et  <B>75</B> parties de chlorure de calcium pour<B>100</B>  parties d'eau.  



  Le butyrate de chaux de fermentation  contenant également une certaine' proportion       cl'acétaie,    de     propionate,    de     valérianate,        etc.,     l'acide chlorhydrique libère en même temps  les acides correspondants.  



  <B>On</B> constate que les produits de la réac  tion se scindent d'une façon très nette et dis  tincte en deux couches, séparables par décan  tation ou soutira     '-e:     <B>l' à</B> la partie supérieure: une couche fa  cilement     décantable,    constituée par les<B>75/100</B>  environ (suivant la concentration de la solu  tion du chlorure de calcium) des acides gras  libérés,<B>à</B> une concentration de<B>85 à 90 %;</B>       2'   <B>à</B> la partie inférieure:

   une couche       aque-ase        pl-Lis    dense, formée par la solution<B>de</B>  chlorure -de calcium, plus ou moins concen  trée suivant la quantité d'eau mise en     #uvre,     retenant environ<B>25</B> '/o des acides, et notam  ment de l'acide acétique.  



  Pratiquement on peut opérer comme suit:  Dans un récipient convenable et muni  d'un malaxeur mécanique, on introduit, en  proportions déterminées par le calcul (le<I>sel</I>  de chaux étant toutefois en léger excès sur  la quantité théorique pour assurer la satura  tion absolue de l'acide chlorhydrique<B>-</B>  l'acide eh<B>*</B>     lorhydTique    et le butyrate de chaux  de fermentation (l'acide étant versé sur le  butyrate ou inversement suivant les commo  dités)<B>-</B> on malaxe pour assurer le contact  parfait du mélange; on opère<B>à</B> froid. La,  réaction terminée, on filtre pour débarrasser  le milieu des substances en suspension et no  tamment pour récupérer l'excès de butyrate  de chaux employé.  



  La solution limpide, mise au repos, se  scinde en deux couches bien distinctes et fa-         ciles   <B>à</B> séparer par décantation, par     soutira(re     ou centrifugation:  <B>à</B> la partie supérieure: les acides concen  trés<B>à 85/90</B> %, en proportion plus ou moins  grande suivant la concentration de la solu  tion de chlorure de calcium (par exemple:  les<B>75/100</B> environ dans le cas d'une solu  tion<B>à 30</B> '/o de chlorure de calcium);  <B>à</B> la partie inférieure: la solution de chlo  rure de calcium, contenant encore des acides  (les<B>25/100,</B> par exemple, dans le cas de la  solution de chlorure de calcium<B>à 30</B> %o),     ces     acides contenant notamment de l'acide     acé-          tique.     



  Les acides concentrés peuvent être recueillis  par décantation ou soutirage, décolorés par le  noir, concentrés sur les déshydratants usuels  (tels que le sulfate d'alumine anhydre ou le  chlorure de calcium fondu, par exemple) et  peuvent être rectifiés suivant les méthodes  connues et donner des produits au     maximuin     de concentration.  



  Quant aux acides retenus par la solution  de chlorure de calcium, on peut les extraire  de la solution, dont le point d'ébullition est  de l'ordre de<B>115/130</B>     ',    par la     m6tohde    d'en  traînement<B>à</B> la vapeur, surchauffée conve  nablement, par exemple. Cette opération est  très facile, étant donné qu'il s'agit d'un mi  lieu liquide, et non pas     d'un    liquide inter  posé dans des cristaux.  



  On obtient ainsi une solution diluée d'a  cide butyrique utilisable, si on le désire, pour  amener les acides concentrés, provenant de  la décantation     oit    du     soutiraoe    de la couche  supérieure, bruts on     rectifiés.7à,    la concentra  tion commerciale demandée, par exemple<B>50,</B>  <B>60</B> ou<B>70</B> %.  



  Par exemple et<B>à</B> titre d'indication:  <B>280</B> parties de     butyraie    de chaux industriel  clé fermentation, hydraté et humide,  traitées par:       2.35    parties d'acide chlorhydrique du com  merce (densité 22<B>'</B>     Beaumé)     donnent:  140 parties d'acide brut, titrant<B>80/90</B> 'A et  par récupération-,      <B>1.1,5</B> parties d'acide,  soit au total:       1.)4,5    parties d'acide brut pour<B>280</B> parties  de butyrate, de chaux industriel.

         Thermochimiquement,        Facide    chlorhydri  que (lissons n'est pas susceptible d'entrer en  combinaison avec les acides gras; il     n'en    est       pas    de même du chlore, notamment sous l'ac  tion de la lumière.  



  Pour éviter toute     chloruration        attribuable     au chlore qui peut se trouver<B>à</B> l'état libre  dans l'acide<B>du</B> commerce, on peut le détruire  en utilisant<B>à</B> cet effet son affinité très     pro-          noneêe,    pour l'hydrogène, pour l'hydrogène  naissant en particulier.  



  <B>A</B> cet effet, il suffit, pour détruire le  chlore par hydrogénation, de produire     a-Li          s#cin    de l'acide chlorhydrique.     avantqu'il    soit  mélangé au butyrate, bien entendu, un     dé-          ,,,a,,-enient    d'hydrogène naissant par addition,  n CI     #    n  en quantité convenable, soit de fer, soit de  zinc, soit de tout autre métal.  



  Dans ces conditions, seule la réaction de  double décomposition est susceptible d'inter  venir, étant entendu qu'elle s'accomplit en  présence d'un excès de sel de chaux en vue  de saturer la, totalité de l'acide chlorhydrique  mis en     oeuvre.  

Claims (1)

1. REVENDICATIO-N: Procédé de préparation de l'acide buty rique<B>à</B> partir d'un butyrate d'un métal a1ca- lin on alcalino-terreux, caractérisé en ce<B>que</B> l'on traite ledit but- yraie par de l'acide chlor- hydrique en présenee d'un excès de biityrate,

   de faQon <B>à</B> obtenir deux couches liquides non miscibles, et sépare la majeure partie de l'a cide butyrique formant la couche liquide su périeure<B>de</B> la, solution de chlorure du métal alcalin ou alcalino-terreux formant la couche liquide inférieure. SOÙS-REVE-.',I#DICATIONS: <B>1</B> Procédé suivant la revendication, caracté- riséï en ce qu'on effectue l'opération<B>à</B> froid dans un malaxeur.

   2 Procédé suivant la revendication et la sous- revendication <B>1,</B> caractérisé en ce que le liquide sortant du malaxeur est. filtré pour récupérer l'excès de butyrate. <B>3</B> Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la couche liquide qui con tient la majeure partie de l'acide butyrique est décolorée par le noir animal, concen trée par un déshydratant et rectifiée. 4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la couche liquide qui con tient le chlorure du métal alcalin ou alca lino-terreux et une fraction de l'acide bu tyrique est traitée par la vapeur pour l'en traînement dudit acide.

   <B>5</B> Procédé suivant la. revendication et la, sous- revendication 4, caractérisé en ce qu'on mé- la n<B>\</B> ge en proportion convenable les frac tions de l'acide provenant des deux cou ches liquides. <B>6</B> Procédé suivant la revendication, caracté- ris6 en ce qu'on provoque le dégagement d'hydrogène naissant au sein de l'acide chlorhydrique avant de lajouter au buty- rate <B>à</B> traiter.

   <B>7</B> Procédé suivàiii la revendication et la sous- revendication <B>6,</B> caractérisé en ce qu'on provoque le dégagement d'hydrogène nais sant au sein de l'acide chlorhydrique au moyen d'un métal attaquable par l'acide chlorhydrique.