CH130426A - Procédé de préparation d'un colorant du groupe du triarylméthane. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un colorant du groupe du     triarylméthane.       L'invention a trait à un perfectionnement  apporté à la préparation du vert de     lissa-          mine        V    (index de colorants N  735) par  condensation de p :     p'-diaminobenzhydrol        té-          traéthylique    et d'acide 2 :     7-naphtalènedisul-          fonique.     



  Le procédé de préparation ordinaire com  porte l'isolation de l'acide     oméga-sulfonique     de     l'hydrol,    qui étant soluble à la fois dans  les acides et dans les alcalis, doit être pré  cipité de solutions neutres.  



  Les inventeurs ont découvert maintenant  que     l'hydrol    peut être obtenu sans aucune  difficulté sous la forme de son sel avec  l'acide 2 :     7-naphtalènedisulfonique    par simple  addition de     2:7-naphtalénedisulfonate    de  sodium à une solution de     l'hydrol    (obtenu  par exemple par oxydation de     tétraéthyledia-          minodiph6nylméthane    au moyen de per  oxyde de plomb, à la manière ordinaire) et  acidification du mélange.

   Ce nouveau sel de       l'hydrol    peut être entièrement précipité dans    les conditions indiquées ci-après et, comme  il se dissout facilement dans l'acide sulfu  rique concentré, la condensation en dérivé       leucoïque    du colorant peut être     effectuée    avan  tageusement en faisant dissoudre le nouveau  sel dans une solution d'acide sulfurique à  100 % et en faisant chauffer la solution.  De cette manière l'isolation et la manipula  tion de     l'hydrol    ou de son acide     oméga-sul-          fonique    sont entièrement évitées, un autre  avantage résidant dans le fait que l'acide       naphtalènedisulfonique    n'exige pas la dessic  cation.  



  On va indiquer ci-après, à titre d'exem  ple, un mode d'application de l'invention,  dans lequel les parties sont indiquées en  poids, étant entendu toutefois que cet exem  ple n'est nullement limitatif.  



  <I>Exemple</I>  31 parties de p :     p'-tétraéthylediaminodi-          phénylméthane    sont oxydées de la manière  ordinaire au moyen de peroxyde de plomb      pour en obtenir     l'hydrol,    le plomb étant éli  miné à l'état de sulfate par addition de sul  fate de sodium suivie d'un filtrage. On  ajoute alors au filtrat la quantité de 2: 7  naphtalènedisulfonate de sodium     correspon-          pondant    à 28,8 parties de l'acide libre, puis  la quantité d'acide sulfurique voulue pour  acidifier le tout (en général 5 parties par  100 parties de liqueur.

   On laisse reposer le  mélange 8 à 12 heures ; au bout de ce  temps, la séparation étant achevée, on éli  mine par filtration le     naphtalènedisulfonate          d'hydrol    blanc cristallin ; on lave dans un  peu d'eau et on fait sécher.  



  Pour effectuer la condensation, on fait  dissoudre le produit, préparé de la ma  nière indiquée, dans 125 parties d'acide sul  furique à 100 % et on fait     chauffer    la     solu=          tion    pendant 27 heures à une température de  98 à 100  C. Au bout de ce temps, on verse  le mélange dans 830 parties d'eau ; et 3 à 4  heures après on recueille par     filtration    le       leuco-dérivé    du colorant et on lave dans l'eau.  



  Le composé     leucoïque    après oxydation,       effectuée    de la manière ordinaire au moyen  du peroxyde de plomb, et après précipita-    Lion avec du sel commun, donne un excellent  rendement en colorant, après élimination  du plomb à l'état de sulfate.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation du vert 'de Lis- samine p (Index des colorants N 735), se lon lequel on traite du p : p'-diaminobenzhy- drol tétraéthylique avec de l'acide 2:7- naphtalènedisulfonique, de façon à former le sel naphtalènedisulfonique de l'hydrol, que l'on isole et condense ensuite dans l'acide sulfurique, et on oxyde le leucodérivé du colorant ainsi obtenu.

   SOUS-REVENDICATION Procédé suivant la revendication, dans lequel on ajoute un sel soluble de l'acide 2:7-naphtalénedisulfonique, à une solution de l'hydrol, acidifie le mélange et sépare le sel formé par filtration.