CH155776A - Procédé de fabrication d'un produit intermédiaire de la série anthraquinonique. - Google Patents

Description

  Procédé de     fabrication    d'un produit intermédiaire de la série     anthraquinonique.       La présente invention a trait à la prépa  ration d'un produit intermédiaire de la série       anthraquinonique.    Le procédé est caractérisé  en ce qu'on condense l'acide     3'-amino-4'-          méthylamino-2-benzoyl-benzoïque    avec l'acide       1-chloro-anthraquinone-2-carboxylique.     



  De préférence, on réalise la condensation  dans un milieu alcalin, en présence d'un ca  talyseur au cuivre. I1 est aussi favorable de  travailler en présence d'une base organique  dont le rôle est de maintenir les acides à  l'état dissous.  



       Exemple:     On chauffe 50 parties d'acide     4'-chloro-          3'-nitro-2-berrzoyl-benzoïque    et 500 parties  d'une solution de     méthylamine    à 25  /o sur  un bain d'eau au-dessous d'un condenseur  à reflux pendant 15 heures. On filtre alors  le liquide, on refroidit le filtrat à 0 o C avec  de la glace et on l'acidifie à l'aide d'acide    chlorhydrique. On isole de la manière usuelle  l'acide     3'-nitro-4'-méthylamino-2-benzoyl-ben-          zoïque    en forme d'un corps orangé pâle qui  se précipite.  



  On prélève 13 parties de ce corps orangé  pâle qu'on mélange avec 400 parties d'eau  et une quantité suffisante d'une solution  d'ammoniaque pesant 0,880 pour les dissou  dre. On chauffe alors la solution à 85 o C et  l'on ajoute par petites quantités alternantes  60 parties de sulfate ferreux et de l'ammo  niaque pesant 0,880 jusqu'à ce que la réduc  tion soit terminée, ce que montre la forma  tion d'un précipité noir d'hydrate ferreux.  La quantité d'ammoniaque totale requise est  de 50 parties environ. On remue la masse  pendant 15 minutes après la première appa  rition de l'hydrate ferreux, puis on la filtre.  On laisse refroidir les filtrats à 0-5 o C et  les neutralise avec de l'acide     acétique    dilué.  On laisse reposer le précipité pendant 24  heures, sépare par filtration, et sèche.

        Le produit obtenu se dissout dans l'acide  sulfurique concentré en donnant une couleur  jaune-rougeâtre.  



  On mélange 26 parties de     l'acide-3'-amino-          4'-méthylamino-2-benzoyl-benzoïque    obtenu  avec 28,6 parties d'acide     1-chloro-anthraqui-          none-2-carboxylique,    60 parties de carbonate  de sodium et 4 parties de sulfate de cuivre  dans 300 parties d'eau. On     chauffe    le tout  avec reflux dans une solution de sel bouil  lante pendant 6 heures. On filtre alors, on  refroidit le filtrat et on l'acidifie. Il se pré  cipite une matière vert-bleuâtre foncé qu'on  filtre, lave, pour la débarrasser de l'acide,  et sèche. Elle donne une couleur     vert-jau-          nâtre    avec de l'acide sulfurique concentré.

    Par traitement avec un agent de cyclisation,  elle se transforme facilement dans un colo  rant de cuve.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'un produit inter médiaire de la série anthraquinonique, carac térisé en ce qu'on condense l'acide 3'-amino- 4'-méthylamino-2-benzoyl-benzoïque avec l'a cide 1-chloro-anthraquinone-2-carboxylique. Le produit est une matière vert-bleuâtre foncé qui donne une couleur vert-jaunâtre avec de l'acide sulfurique concentré et qui se transforme facilement dans un colorant de cuve sous l'influence d'un agent de cycli- sation. SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on travaille dans un milieu alcalin en présence d'un catalysateur au cuivre.