CH166213A - Verfahren zur Darstellung eines gemischten Anhydrides zwischen Borsäure und einer organischen Säure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines gemischten     Anhydrides    zwischen     Borsäure     und einer organischen Säure.    Gemischte     Anhydride    aus Borsäure und  organischen Säuren sind bereits bekannt ge  worden. Diese Verbindungen wurden bisher  durch     Einwirkung    von     Borsäureanhydrid    auf       Essigsäureanhydrid    oder durch     Einwirkung     von Säurechloriden auf Borsäure, ferner durch  Einwirkung von organischen Säuren auf Bor  särrreessigsäureanhydrid-gewonnen. Man be  nötigte also zur Herstellung dieser Verbin  dungen bisher immer mehrere verschiedene  Reaktionsstufen.  



  Es wurde gefunden, dass man in einfacher  Arbeitsweise und in einem einzigen Arbeits  gang     zri    den an sich bekannten gemischten       Anhydriden    zwischen andern organischen  Säuren als Essigsäure und Borsäure dadurch  gelangt, dass man wasserentziehende Mittel,  wie z.B.     Anliydi#ide    oder     Säurechloride,    auf     C)'le-          mische    aus organischen Säuren und Borsäure,  zweckmässig in der     Wärine,    einwirken lässt.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist    ein Verfahren zur Herstellung eines gemisch  ten     Anhydrides    zwischen Borsäure und     Stea-          rinsäure,    welches dadurch gekennzeichnet  ist, dass man ein Gemisch aus 1     Mol    Borsäure  und 3     Mol        Stearinsäure    mit Wasser entzie  henden Mitteln behandelt. Man gelangt so zu  dem     Borstearinsäureanhydrid    der Formel  B - [0     -0C-(Cl12)is-CHs]    3,  wenn man z.

   B. 1     Mol    Borsäure und 3     Mol          Stearinsäure    mit etwas mehr als der berech  neten Menge     Essigsäureanhydrid    bei Wasser  badtemperatur erwärmt und nach beendeter  Reaktion den gebildeten Eisessig und das  überschüssige     Essigsäureanbydrid        abdestilliert.     



  Ferner kann man zum     Borstearinsärrre-          anhydrid    gemäss dem Verfahren der Erfin  dung auch gelangen, wenn man auf ein     Ge-          miseh    von 3     Mol        Stearinsäure    und 1     Mol     Borsäure andere wasserentziehende Mittel,  wie     Thionylchlorid    oder     Phosphortrichlorid     oder     Phosphorpentachlorid,    einwirken lässt,      wobei sich die Reaktionen nach folgenden Gleichungen vollziehen  3     CHs(CH2)

  is-COOH        -i-    3 SO     C12        +        HSBOs     =     [CHs(CHz)lE-CO-Ols    - B     -f-    3     S02        +    6     HCI.     3     CHs(CH2)ic-COOH        -f-        PCIs        -E-        HsBOs     =     [CHs(CH2)ic-CO-0]8    - B     +        HSPOs        -j-        HCl.     3     CHs(CH2)

  ic-COOH        -(-    3     PCls        +HsBOs     =     [CHs(CH2)ic-CO-01s        =    B     -j-    3     P0Cls        --f-    6     HCI.       Das neue Verfahren hat gegenüber den  bekannten, aus mehreren Reaktionsstufen be  stehenden Arbeitsweisen den Vorteil, dass  das gemischte     Anhydrid    in einem einzigen  Arbeitsgang, wie Versuche ergaben, in sehr  guter Ausbeute erhalten wird.  



       Beispiel:     284 Gewichtsteile     Stearinsäure    werden  mit 21 Gewichtsteilen Borsäure und 200  Gewichtsteilen     Essigsäureanhydrid    auf dem  Wasserbad erhitzt, bis sich eine einheitliche  klare Lösung gebildet hat. Darauf wird die  entstandene Essigsäure und der     Überschuss     des     Essigsäureanhydrids    im Vakuum     abde-          stilliert.    Das in     quantitativer    Ausbeute ge  bildete Produkt ist reines     Borstearinsäure-          anhydrid,    das nach etwa erforderlichem Um  kristallisieren bei<B>71"</B> schmilzt.  



  Die quantitativ anfallende konzentrierte  Essigsäure lässt sich nach dem üblichen Ver  fahren wieder auf     Anhydrid    verarbeiten oder  auf andere Weise verwerten.  



  Man kann     auch    so verfahren, dass man  die gebildete Essigsäure während der Reak  tion     abdestilliert.     



  Das nach dem vorstehenden Verfahren  gewonnene gemischte     Anhydrid    kann als  Ausgangsstoff für die Herstellung weiterer    wertvoller Verbindungen dienen. So lässt es  sich beispielsweise durch katalytische Was  serstoffanlagerung ausgezeichnet zu dem ent  sprechenden Alkohol, dem     Octodecylalkohol,     reduzieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines gemisch ten Anhydrides zwischen Borsäure und Stearinsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch aus 1 MMol Borsäure und 3 Mol Stearinsäure mit Wasser entziehenden Mitteln behandelt. UNTERAN SPRtrCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Wasser erst ziehendes Mittel mindestens ein Anhydrid einer niederen organischen Säure ver wendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Wasser ent ziehendes Mittel mindestens ein Säure chlorid verwendet.