CH188207A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Gemäss dem     im    Hauptpatent beschrie  benen Verfahren erhält man einen in organi  schen Lösungsmitteln gut löslichen     Azo-          farbstoff,    wenn man als     Diazokomponente     ein     Aminobutylbenzolgemisch    vom     Kp."     115 bis 144' verwendet, welches o-, p- und       m-Amino-sec.-butylbenzol    enthält.  



  Wie nun weiter gefunden wurde, erhält  man einen     in    organischen Lösungsmitteln  ebenfalls gut löslichen     Azofarbstoff,    wenn  man ein     Amino-sec.-butylbenzolgemisch    vom       KP-14    115 bis 144',     wie    es durch Kondensa  tion von     prim.-Butylchlorid    mit Benzol bei  <B>60'</B> C in Gegenwart von Aluminiumchlorid,       Nitrierung    des Kondensationsproduktes und  Reduktion der Nitrogruppe erhältlich ist,       diazotiert,    die     Diazoverbindung    mit     3-Amino-          4-metlloxy-l-methylbenzol    kuppelt,

   die er  haltene     Aminoazoverbindung    weiter     diazo-          tiert    und mit     ,B-Naphthol        vereinigt.       <I>Beispiel:</I>  Man     diazotiert    eine Lösung von 14,9 Tei  len eines     Amino-sec.-butylbenzolgemisches     vom     KP-14    115 bis 144', das man durch     Kon-          densation    von     prim.-Butylchlorid    bei 60   mit  Benzol bei Gegenwart von wasserfreiem  Aluminiumchlorid, Nitrieren des     Butylben-          zolgemisches    vom     gp.,

  sa    172 bis 185   und  Reduktion des Nitroproduktes     gewonnen    hat,  in 200     Teilen    Wasser und 54     Volumteilen     Salzsäure 12       B6    bei 0 bis 5   mit 6,9 Tei  len     Natriumnitrit.    Sobald das Nitrit ver  braucht ist, fügt man eine     konz.    Lösung von  13,

  7 Teilen 3 -     Amino    - 4 -     methoxy    -1-     methyl-          benzol    in 18     Volumteilen    Salzsäure 12       B@     hinzu und lässt     eine        konz.    wässerige Lösung  von 42 Teilen     krist.        Natriumacetat    allmäh  lich zulaufen.

   Man rührt mehrere     Stunden     bei 0 bis 5   und schliesslich bei Zimmertem  peratur, bis die     Diazoreaktion    verschwunden  oder nur noch schwach vorhanden ist, und      erhitzt schliesslich noch 2 bis 3 Stunden auf  70 bis 80  . Überschüssiges     3-Amino-4-me-          thoxy-l-methylbenzol    entfernt man durch  Extraktion mit verdünnter Salzsäure, Zer  setzungsprodukte der     Diazoverbindung    durch       Extraktion    mit     verdünnter    Natronlauge.

   Zur       Weiterdiazotierung    des Zwischenfarbstoffes       verrührt    man denselben     unter    Erhitzen mit  54     Volumteilen    Salzsäure 12'     B6    und hei  ssem Wasser, verdünnt durch Zugabe von Eis  und Wasser und     diazotiert    bei 5 bis<B>10'</B> mit  6,9 Teilen     Natriumnitrit.    Diese     Diazolösung     lässt man bei 0 bis 5   in eine Lösung von  14,4 Teilen     ss-Naphthol    in 9 Teilen Ätz  natron und 300 Teilen Wasser einlaufen.

    Nach Beendigung der Kupplung erhitzt man  auf etwa<B>50',</B>     nutscht    ab, wäscht mit ver  dünnter Natronlauge,     dann    mit Wasser und  trocknet im Vakuum bei etwa 40'.    Der Farbstoff löst sich in organischen  Lösungsmitteln mit rotvioletter Farbe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Amino-sec.-butylbenzolgemisch vom Kp." <B>115</B> bis 144 , wie es erhältlich ist durch Kon densation von prim.-Butylchlorid mit Benzol bei 60 C in Gegenwart von Aluminium chlorid, Nitrierung des Kondensationspro duktes und Reduktion der Nitrogruppe, di- azotiert, die Diazoverbindung mit 3-Amino- 4-methoxy-l-methylbenzöl kuppelt,

   die er haltene Aminoazoverbindung weiter diazo- tiert und schliesslich mit ss-Naphthol kup pelt. Der Farbstoff löst sich in organischen Lösungsmitteln mit rotvioletter Farbe.