CH195525A - Verfahren zur Darstellung eines aromatischen Amins, welches die Trifluormethylgruppe enthält. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines aromatischen Amins, welches die       Trifluormethylgruppe    enthält.         Gegenstand    dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines aromatischen  Amins, welches die     Trifluormethylgruppe     enthält, welches     dadurch        gekennzeichnet    ist,  dass man     Fluorwasserstoff    auf     2-(co-Trichlor)-          methyl-3-chlorphenylphthalimid    bei höherer  Temperatur unter Druck einwirken lässt und  im so erhaltenen Produkt den     Phthalsäurerest     abspaltet.  



  <I>Beispiel:</I>  In einem eisernen     druckfesten    Gefäss wer  den 375 Gewichtsteile des     2-(co-Trichlor)-          methyl-3-chlorphenylphthalimids    der folgen  den Formel:  
EMI0001.0013     
    (erhältlich nachdem Ende des Beispiels an  gegebenen Verfahren) mit 100 Gewichts  teilen     Fluorwasserstoff    gemischt.     Man    er  hitzt dann das Gefäss auf etwa<B>150'</B> C, wo  bei sehr rasch Druck sich einstellt. Die ab  gespaltene Salzsäure wird durch ein Ventil  abgelassen. Wenn 3     Mol    Salzsäure abge  spalten sind, wozu etwa 1 bis 2     Stunden     nötig sind, ist .die     Reaktion    beendet.

   Das er  kaltete flüssige Rohprodukt wird mit     Me-          thylenchlorid    verdünnt. Um den überschüs  sigen     Fluorwasserstoff    zu entfernen, wird  diese Lösung mehrmals mit Wasser ausge  schüttelt. Nach Trocknen mit Chlorkalzium  wird das     Lösungsmittel        abgedampft.    Das  so erhaltene     2@-(co-Trifluor)-methyl-3-chlor-          phenylphthalimid    wird unter     vermindertem     Druckdestilliert. Es zeigt bei 1 mm Druck  einen Siedepunkt von 195 bis     200"    C.  



  50     Gewichtsteile    des     2-(co-Trifluor)-me-          thyl-3-chlorphenylphthalimids    werden mit 25      Gewichtsteilen     Hvdrazinhvdrat    der Destilla  tion mit     Wasserdampf        unterworfen.    Es geht  dabei ein     C)1    über, das nach dem Abscheiden  und Trocknen im Vakuum von 0,5 mm Druck  bei 5:5 bis 60   C überdestilliert. Es ist das       2-(a)-Trifluor)-methyl-3-chloranilin     
EMI0002.0006     
    Die Ausbeuten sind gut. Es ..oll als Aus  gangsstoff zur Herstellung von     Farbstoffen          Verwendung    finden.  



  Das als Ausgangsstoff verwendete       Trichlor)    -     inethyl    - 3 -     ehlorplienylphtlialiinid     kann folgendermassen     herge.steIlt    werden:     3.50     Gewichtsteile     2-lietliyl-3-chlorplienylphthaIi-          mid    vom     Schmelzpunkt    220   C werden in  350 Gewichtsteilen     Trichlorbenzol    gelöst.  Man leitet dann unter schnellem Rühren und  Belichtung bei einer Temperatur von<B>170</B> bis    <B>180'</B> C während ungefähr 25 Stunden 13$       Gewichtsteile    Chlor ein.

   Nach dem Ab  destillieren des     Trichlorbenzols    im Vakuum  geht das reine     2-(co-Trichlor)-methyl-3-chlor-          plieiylphthalimid    bei 1 mm Druck mit einem  Schmelzpunkt von 215 bis 225   C in     guter     Ausbeute über. Der Schmelzpunkt dieses       Stoffes    liegt bei 175 bis 177   C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines aroma tischen Amins. welches die Trifluormethyl- gruppe enthält, dadurch gekennzeichnet, daB man Fluorwasserstoff auf 2-(co-Trichlor)-me- thyl-3-chlorphenylphthalimid bei höherer Temperatur unter Druck einwirken lässt und im so erhaltenen Produkt den Phthalsäure- rest abspaltet. Die so erhaltene Verbindung ist ein 01, das bei einem Druck von 0,5 mm bei 55 bis 60'-' C destilliert.