CH195529A - Verfahren zur Darstellung eines aromatischen Amins, welches die Trifluormethylgruppe enthält. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines aromatischen Amins, welches die       Trilluormethylgruppe    enthält.    Gegenstand .dieses     Zusatzpatentes    ist ein  Verfahren zur     Darstellung        eines        aromatischen     Amins,     welches    die     Trifluormethylgruppe     enthält, welches dadurch     gekennzeichnet    ist,       da.ss    man     r'luorwas@serstoZf    ,auf     2.4-Di-(oo-          trichlor)

  -methylphenylphthalimid    bei höherer  Temperatur     unter    Druck     einwirken    lässt und  im so     erhaltenen    Produkt den     Phthalsäurerest          abspaltet.     



  <I>Beispiele:</I>  In einem eisernen druckfesten Gefäss wer  den 458     Gewichtsteile        2.4-Di-(c)-trichlor)-          methylphenylphthalimid    der folgenden For  mel  
EMI0001.0021     
         (erhältlieh    nach dem Ende des Beispiels an  geb     benen    Verfahren) mit 100     Gewichtsteilen          Fluorwasserstoff        gemischt.    Man erhitzt dann  das Gefäss :auf etwa 1,50   C, wobei     sich    sehr  rasch     Druck    einstellt. Die     abgespaltene    Salz  säure wird durch ein     Ventil    abgelassen.

    Wenn 3     11201        :Salzsäure    abgespalten     sind,     wozu etwa 1     bis    2 Stunden     nötig        sind,        ist     die Reaktion beendet.

   Das erkaltete flüssige  Rohprodukt     wird    mit     Methylenahlorid    ver  dünnt.     Um,den        überschüssigen        Fluorwasser-          stoff    zu entfernen,     wird        diese        Lösung    mehr  mals mit     Wasser        ausgeschüttelt.        Nach     Trocknen mit Chlorkalzium wird     Jas        Lö-          sungsmittel    abgedampft.

   Durch     Vakuum-          destillation    erhält man so in     guter        Ausbeute          das    2. 4 -     (co    -     Trifluor)        -methylphenylphthal-          imid    vom     80hmelzpunkt    1 & 5 bis     1'90     C bei  2 mm Druck.  



  <B>150</B> 0     -Gewichtsteile    des     2.4-(co=TrifluoT)-          methylphenylphthalimids    werden. mit 75 Ge-           iviehtsteilen        Hydrazinhydrat    in 1000     Ge-          wichtsteilen    Wasser der     Wasserdainpfdestil-          lation        unterworfen.    Das     übergehende   <B>01</B>  siedet     nach    Trennung vom Wasser und     nach     dem Trocknen unter 0.4 mm Druck bei 50  C.

    Es     idt    das ? .     4-Di-(co-trifluor)-methylanilin     
EMI0002.0013     
    Die     Ausbeute    ist gut.     Die    Base soll     als    Aus  gangsstoff     zur        Herstellung-    von     Farbstoffen     Verwendung finden.  



  Das als Ausgangsstoff     verwendete        2.4-          Di-(co-tizchlor)-methylphenylplitliaaimid    kann  folgendermassen hergestellt werden. In 350       Gewichtsteilen    2 . 4 -     Dimethylphenylphthal-          imid     
EMI0002.0026     
    vom Schmelzpunkt<B>158</B> bis     16'2)'C    leitet man       unter        Schnellrühren    und     Belichtung        bei    130  bis<B>150'C -297</B>     Cxewze.htsteile    Chlor ein. Die       Gewichtszunahme    ist nach etwa. 20 Stunden  erreicht.

   Das     Rohprodukt    wird im Vakuum  destilliert,     wobei    man in     guter    Ausbeute das  .     4-Di-(w-tiichlor)-methylphenylphthalimid     vom     .Siedepunkt        954        biss    255   C     bei    0,4 mm  Druck erhält.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines a.roma- tischen Amins. welches die Trifluormethyl- gruppe enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man Fluorwaeserstoff auf 2.4-Di-(co-tri- elilor)-methylphenylphthalimid bei höherer Temperatur unter Druck einwirken lässt und im so erhaltenen Produkt den Phthalsäure- rest abspaltet. Das so erhaltene -')

   . 4-Di-(w-trifluor)-me- thylanilin ist eine Verbindung, die unter i).4 mm Druck bei<I>50'</I> C siedet.