CH207721A - Procédé de préparation du chlorhydrate de 2-méthyl-5-chlorométhyl-6-aminopyrimidine. - Google Patents
Procédé de préparation du chlorhydrate de 2-méthyl-5-chlorométhyl-6-aminopyrimidine.Info
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Description
Procédé de préparation<B>du</B> chlorhydrate de 2-méthyl-6-chlorométhyl-6-aminopyrimidine. La présente invention a pour objet la pré paration avec un bon rendement et sous une pression pratiquement non supérieure à la pression atmosphérique du chlorhydrate de 2-méthyl-5=chlorométhyl-6 - aminopyrimidine.
Il est connu qu'on ne peut préparer ce chlorhydrate par réaction entre une 2-méthyl- 5-alcoxyméthyl-6-aminopyrimidine et l'acide chlorhydrique en présence d'acide acétique glacial qu'à des pressions supérieures à la pression atmosphérique et à des températures au-dessus de 100 C.
On a trouvé qu'il est possible de préparer le chlorhydrate de 2-méthyl-5-chlorométhyl- 6-aminopyrimidine, ayant un point de fusion de<B>213</B> à 214 " C, en faisant réagir une 2- méthyl - 5 - alcoxyméthyl - 6 -aminopyrimidine avec l'acide chlorhydrique en présence d'un alcool aliphatique, de préférence d'un alcool n'ayant pas plus de 10 atomes de carbone. La réaction s'effectue à la pression atmosphé rique.
Cette réaction peut s'exprimer par la formule suivante:
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dans laquelle R représente un groupe alcoxy. Le produit obtenu par le procédé selon l'invention sert à différents usages, par exemple comme produit intermédiaire pour la fabrication de la vitamine Bi. Cette der- nière peut être obtenue en chauffant le chlorhydrate de 2-méthyl-5-chlorométhyl-6- aminopyrimidin e avec du 4 - méthyl - 5 - hydroxyéthylthiazol pendant environ 5 mi nutes .à 115 <RTI
ID="0001.0029"> C. Les exemples suivants. donnés à titre nul lement limitatifs, illustrent le procédé de fa brication selon l'invention.
<I>Exemple 1:</I> 7.0 gr de 2-méthyl-5-éthoxyniéthyl-6- aminopyrimidine sont dissous dans 100 cm' de butanol et la solution est chauffée au bain- marie pendant. environ 6 heures tout en fai sant passer au travers un courant d'acide chlorhydrique sec. Le chlorhydrate de ?- méthyl - 5 - chlorométhyl - 6 - aminopyrimidine cristallise peu à. peu. On refroidit. alors la, masse, on ajoute un à deux volumes d'éther et filtre.
On lave les cristaux à l'éther et les sèche à .10-50 C environ. Rendement brut: environ 10 -r, soit 86 % de la théorie.
Exemple <I>2:</I> On dissout 10 gr de 2-méthyl-5-éthoxy- méthyl-6-aminopyrimidine dans 50 cm'' de butanol et chauffe la solution au bain-marie pendant environ 6 heures en faisant passer dans la solution un courant d'acide chlorhy drique sec. On filtre la masse et sèche le chlorhydrate de 2-méthyl-5-chlorométhyl-6- aminopy rimidine à 40-50' C environ. Le rendement brut est de 11 gr, soit 95 % de la théorie.
<I>Exemple 3:</I> On procède comme pour l'exemple 1 en remplaçant le butanol par du méthanol. Le rendement est légèrement inférieur à celui de l'exemple 1.
La réaction peut être conduite à tempé rature ordinaire ou à température élevée. Une température élevée, mais inférieure à 100 " C, est préférable à cause du meilleur rendement en produit et de la moindre durée de la réaction.
Le groupe éthoxy de la matière première peut être remplacé par d'autres groupes alcoxy et on peut remplacer l'acide chlorhydrique gazeux par de l'acide chlorhydrique en solu tion concentrée. Lorsqu'on emploie de l'acide chlorhydrique concentré, il faut éviter que le groupe amino ne soit remplacé par un groupe hydroxy. On peut prévenir cette substitution de différentes façons, par exemple en limitant la durée du chauffage du mélange de réaction a Mie demi-heure.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation du chlorhydrate de. 2-méthy 1-5-clil orométhyl-6-aminopy rimi- dine, caractérisé en ce qu'on dissout une 2-mé- thj#1-5-alcoxj-méthyl-6-aminopyrimidine dans 1111 alcool aliphatique et que l'on fait réagir sur la solution obtenue de l'acide, chlorhydri que sous une pression pratiquement non supé rieure à la<B>,</B> pression atmosphérique. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication,caractérisé en ce qu'on emploie comme matière pre mière la 2-rnétliyl-5-éthoxyméthyl-6-amino- pyrimidine. 2 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on emploie un alcool aliphatique ayant un nombre d'atomes de carbone ne dépassant pas 10. 3 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 2, caractérisé en ce que l'al cool employé est le méthanol.4 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 2, caractérisé en ce que l'al cool employé est le butanol. 5 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on fait réagir sur la solution de l'acide chlorhydrique gazeux.
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| CH207721D CH207721A (fr) | 1937-12-14 | 1938-12-13 | Procédé de préparation du chlorhydrate de 2-méthyl-5-chlorométhyl-6-aminopyrimidine. |
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Also Published As
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| FR868802A (fr) | 1942-01-17 |
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