CH228843A

CH228843A - Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes.

Info

Publication number: CH228843A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1941-09-02
Filing date: 1941-09-02
Publication date: 1943-09-15

Description

Znsatzpateat zum Hauptpatent Nr. 226016. Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden"dass man einen neuen Tetrakisazofarb@stoff erhält, wenn man. -die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes, der selbst er hältlich.

ist durch Vereinigen von 4-Diazo- phenyloxaminsäure mit 1-Amino-3-methyl- benzol, Weiterdiazotienen !des @so erhaltenem Monoazofa.rbstoffes und Vereinigen in alkali- schem Medium mit der 1-Amino-5-oxynaph- thalin-7-,sulfonsKure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,

3-Dioxybenzol vereinigt.

Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das @sioh in, Wasser mit rotviofietter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in braunvioletten Tönen, :die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Ni- trodiazobenzo,1 nachentwickelt werden können.

Die mit 4 - Nitro,diazobenzol erhalten sch-#varz,braunen Töne sind gut waschecht und, sowohl neutral als auch alkalisch, ausgezeich net ätzbar. Beispiel: 18,0 Teile 4-Aminophenylogaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert;

die Diazolö.sung wird durch Zusatz von. 20%iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt; ,dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1- Amauo@-3-metUylbenzol, .gelöst in 50 Teilern Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben.

Nach 24 Stunden wird der unlösliche Monoazofarbsto"ff abfiltriert, .dann m#itt 600 Teilen Wasser gut verrührt und .durch Zusatz von Natriumhydroxydlösung in das Natriumsalz verwandelt.

Dann werden eine Lösung vom 6,9 Teilen Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure vom, 30% zugegeben. Das Diazotierungsgemiseh wird bei 10 bis 12 während 2 bis 21/2 Stunden gut gerührt und dann zu einer Lösung gegeben, :

die durch Lö sen von 23,9 Teilen 1-Amina-5-oxynaphth@alin- 7-,sulfonsiäure unter Zusatz von 30 Teilen Na- triumca"rbonat bereitet wurde.

Nach mehr stündigem Rührren. wird der Dieazofarbstoff ausgesalzen und abfiltriert. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Teilen Wasser wie- der angerührt,

zum Sieden erhitzt und dann mit 140 Teilen 30 % iger Natriumhyd.roxyd- lösung versetzt und während 1 bis 1;

% Stun- den unter Rühren im Sieden erhalten. Hierauf wird mit Salzsäure neutralisiert, auf 15 ab gekühlt, die Diaminodisazofarbstofflösung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natrium nitrit und 55 Teilen Salzsäure von30% ver setzt und bei 15 während 11/2 bis 2 Stunden gerührt.

Die so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt,,die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 60 Teile Na, triumca.rbonat enthält. Main .rührt einige Stun den bei Raumtemperatur, neutralisiert sorg fältig :dem. grössten Teili des Alkalicarbonates mit Salzsäure und filtriert.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Tetra- kisazofarbstoffee,dadurch gekennzeichnet, dass man die Diaminuverbindung, die erhält lich ist durch Verseifen des Disazofarbtoffes, der selbst erhältlich ist,dumeh Vereinigen von 4-Diazophenyloxa-min@säure mit 1-Amino-3- m,ethylbenzol,

Weiter diazotieren des s-o er- haltenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen in alkalischem Medium mit -der 1-Amino-5- oxynaphtha.lin-7-sulfonsäure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,3-Dioxybenzol vereinigt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, .das sieh in Wasser mit rotvioletter,

in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in braunviolettem Tönen, die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Nitro- diazobenzol nachentwickelt werden können. Die mit 4-Nitrodiazobenzol: erhaltenen schwarzbraunem Töne: sind gut waschecht. und, sowohl neutral als auch alkalisch, ausgezeich net ätzbar.