CH234952A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Ziisatzhatent    zum     Hauptpatent    Nr. 2219841.    Verfahren zur Herstellung des     Leultoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     6-Chlor-ä-oxythionaphthen    mit       4.5-Dichloracenaphthenchinon    erhältlich ist,

    durch Behandlung mit einem reduzierenden  Mittel und einem     Schwefeltrioxyd    liefernden       Veresterungsmittel    in Gegenwart einer ter  tiären Base in den     Leukoschwefelsäureester     überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in     Gegenwart    einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Di-          methylanilin,    und eines     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäure-          methyl-    oder     -äthylester,        chlorsulfonsaurem     Natrium oder     Oleum,    mit Metallen,

   zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen. Man  kann auch zuerst durch katalytische Reduk-         tion    die     Leukoverbindung    des     Küpenfarb-          stoffes    für sich herstellen und diese dann mit       Schwefeltrioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd     liefernden     Verbindung    in Gegenwart einer  tertiären Base verestern.  



  <I>Beispiel:</I>  In 100 Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei etwa 5  C 20 Gewichtsteile Chlor  sulfonsäure     unter    Rühren eingetropft. Unter  fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch  von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie  er durch Kondensation von     6-Chlor-8-oxy-          thionaphthen    mit 4.5 -     Dichloracenaphthen-          chinon    erhältlich ist, und 7 Gewichtsteilen  Kupferpulver schnell eingetragen. Nach Ent  fernen der Eiskühlung lässt man die Tem  peratur allmählich auf     Zimmertemperatur     steigen und steigert dann auf     etwa    40  C.  Bei dieser Temperatur wird das Gemisch  2 bis 8 Stunden gerührt.

   Nach Ablauf dieser  Zeit liegt eine, nur noch durch überschüssiges  Kupfer getrübte Lösung vor. Man giesst diese      auf 500 Gewichtsteile Eiswasser und lässt  einige Zeit absitzen. Durch Abgiessen trennt  man so die Hauptmenge     Pyridin    und Säure  ab. Den halbfesten Rückstand nimmt man  mit 500 Gewichtsteilen 5%iger Natronlauge  auf und unterwirft die Lösung einer Va  kuumdestillation. Bei 20 mm und 60" ist in  etwa 1 Stunde das restliche     Pyridin    abge  trieben. Die     pyridinfreie    alkalische Lösung  wird auf 2000 Gewichtsteile verdünnt und  geklärt. Aus der tiefroten Lösung kann man  dann durch Zusatz von     Kaliumchlorid    das  Salz des     Leukoschwefelsäureesters    abschei  den; es ist orangerot gefärbt.

    



  Der Ester lässt sich nach den verschie  denen Druckverfahren gut drucken; nach der  Entwicklung erhält man auf Baumwolle,  Zellwolle und     Viskosekunstseide    einen an  nähernd     gleichstarken    orangeroten Farbton.  Die     Nassechtheiten    der Drucke sind sämtlich  sehr gut.  



  Der Ausgangsfarbstoff ist erhältlich, in  dem man 37 Gewichtsteile     6-Chlor-3-oxythio-          naphthen    in 500 Gewichtsteilen Eisessig mit  50     Gewichtsteilen    4.5 -     Dichloracena.phthen-          chinon    kondensiert. Man erhält     etwa    40 Ge  wichtsteile Farbstoff in kristalliner Form.

    Die in fast allen gebräuchlichen Lösungsmit-         teln    äusserst     sch,#verlöslichen        Kristalle    lassen  sich     -ans        Py        ridin    oder Chlorbenzol     umkristalli-          sieren.    Man erhält so lange, gebündelte,  orangerote Nadeln vom     Smp.    403 bis     405 .     Sie sind in.     konz.    Schwefelsäure sehr schwer  mit     blassgelbgrizner        Farbe    löslich.

   Das     Kii-          pensalz    ist in Wasser nur sehr schwer löslich.

Claims (1)

1. PATEN TAKTSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von 6-Chlor- 3 - oxythionaphthen mit 4.5 - Dichlorace- naphthenchinon erhältlich ist,

   durch Behand lung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Vereste- rungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsä ureester überführt. Das Kaliumsalz des neuen Leukoschwe- felsä.ureesters stellt ein orangerot gefärbtes Pulver dar, das sich gut in 'Vasser löst. Es liefert beim Drucken auf Baumwolle, Zell wolle und Viskosekunstseide orangerote Drucke von guten Echtheiten.