CH234957A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 229841.    Verfahren zur     Herstellun;    des     Leukoseliwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     6-Methoxy-3-oxythionaphthen     mit     4.5-Dichloracenaphthenchinon    erhältlich  ist,

   durch Behandlung mit einem reduzieren  den Mittel und einem     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittel    in Gegenwart  einer tertiären Base in den     Leukoschwefel-          säureester    überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Di-          methylanilin,    und eines     Schwefeltrioxy    d lie  fernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäure-          methyl-    oder     äthylester,        chlorsulfonsaurem          Natrium    oder     Oleum,    mit Metallen,

   zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen. Man  kann auch zuerst durch katalytische Reduk-         tion    die     Leukoverbindung    des     Küpenfarbstof-          fes    für sich herstellen     und    diese dann mit       Schwefeltrioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd     liefernden Verbindung in Gegenwart einer  tertiären Base verestern.    <I>Beispiel:</I>  In 100     Gewichtsteile    getrocknetes     Pyri-          din    werden bei etwa 5  C 20     Gewichtsteile          Chlorsulfonsäure    unter Rühren eingetropft.

    Unter fortgesetztem Kühlen wird dann ein  Gemisch von 10     Gewichtsteilen    des Farbstof  fes, wie er durch Kondensation von     6-Me-          thoxy    - 3 -     oxythionaphthen    mit 4.5 -     Dichlor-          acenaphthenchinon    erhältlich ist, und 7 Ge  wichtsteilen Kupferpulver schnell eingetra  gen. Nach Entfernen der     Eiskühlung    lässt  man die Temperatur allmählich auf Zimmer  temperatur steigen     und    steigert dann auf  etwa 40  C. Bei dieser Temperatur wird das       Gemisch    2 bis 3     Stunden    gerührt.

   Nach Ab  lauf dieser Zeit liegt eine, nur noch durch  überschüssiges Kupfer     getrübte    Lösung vor.      Man giesst diese auf 500     Gewichtsteile    Eis  wasser und lässt einige Zeit absitzen. Durch  Abgiessen trennt man so die Hauptmenge     Py-          ridin    und Säure ab. Den halbfesten Rück  stand nimmt man mit 500 Gewichtsteilen       5%iger    Natronlauge auf und unterwirft die  Lösung einer Vakuumdestillation. Bei 20 mm  und 60  ist in etwa 1 Stunde das restliche       Pyridin    abgetrieben. Die     pyridinfreie    alka  lische Lösung wird auf 2000 Gewichtsteile  verdünnt und geklärt.

   Aus der tiefroten Lö  sung kann man dann durch     Zusatz    von     Iia-          liumchlorid    das Salz des     Leukoschwefel-          säureesters    abscheiden; es ist     orangerot    ge  färbt.  



  Der neue     Leukoschzvefelsiiureestei,    liefert  auf Baumwolle, Zellwolle und     Viskosel@unst-          seide    scharlachfarbene glatte Drucke von glei  chem Farbton auf den verschiedenen Faser  arten und von sehr guten     Nassechtheiten.     



  Der     Ausgangsfarbstoff        bildet,    aus     Pyri-          din    oder Chlorbenzol     umkristallisiert.    orange-         iotf@    Nadeln vom     Seliinelzpunkt    310 bis       319     C.

Claims (1)

1. PATEN- TANSPR UCH: Verfahren zur -Uci-stellung des Leuko- sch@j@efe@säu@ecstes eines Kiipenfarbsloffes, dadurch geli#entizeiehnet, (ass nian den Farb stoff,

   wie er dui-cli Kondensation von 6-3le- thoxy - 3 - oxythionaplitheri mit 4.5 - Dichlor- acenaplitlienehirion erhältlich ist, durch Be- handlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltriox-,-d liefernden Vereste- rungsmittel in (legen wiirt einer tertiären Base in den Leukosch,\,

   efelsäureester überführt. Das Kaliunisalz des neuen Leukoschwefel- säureesters stellt ein orangerotes Pulver dar, das sieh gut in MTasser löst. Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und @'iskosekunstaeide glatte charlaclifai bene @rucki# von sehr guten Ee htheiten.