CH234953A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum     Hauptpatent    Nr. 229841.    Verfahren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoffes.       Gegenstand des     vorliegenden    Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     5.7-Dichlor-3-oxythionaphthen     mit     4.5-Dichloracenaphthenchinon    erhältlich  ist,

   durch Behandlung mit einem reduzieren  den Mittel und einem     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittel    in Gegenwart  einer tertiären Base in den     Leukoschwefel-          säureester    überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer ter  tiären Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder       Dimethylanilin,    und eines     Schwefeltrio-xyd     liefernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäure-          methyl-    oder     -äthylester,        chlorsulfonsaurem     Natrium oder     Oleum,    mit     i4letallen,    zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen.

   Man  kann auch zuerst durch katalytische Reduk-         tion        die        Leukoverbindung    des     Küpenfarb-          stoffes    für sich herstellen und diese dann  mit     Schwefeltrioxyd    oder einer Schwefel  trioxyd     liefernden.    Verbindung in     !Gegenwart     einer     tertiären    Base verestern.  



  <I>Beispiel:</I>  In<B>100</B> Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei etwa 5" C 20     Gewichtsteile    Chlor  sulfonsäure unter Rühren eingetropft. Unter  fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch  von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie er  durch Kondensation von     5.7-Dichlor-3-oxy-          thionaphthen    mit 4.5 -     Dichloracenaphthen-          chinon.    erhältlich ist, und 7     Gewichtsteilen     Kupferpulver schnell eingetragen. Nach     Ent-          fernen',der    Eiskühlung lässt man die Tempera  tur allmählich auf Zimmertemperatur steigen  und steigert dann auf etwa 40  C.

   Bei dieser  Temperatur wird das Gemisch 2 bis 3 Stun  den gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit liegt  eine, nur noch durch überschüssiges Kupfer  getrübte Lösung vor. Man giesst diese auf      ä00 Gewichtsteile Eiswasser und     lässt        einige     Zeit absitzen. Durch Abgiessen     trennt        man     so die Hauptmenge     Pyridin    und Säure ab.  Den halbfesten Rückstand nimmt man mit  <B>500</B> Gewichtsteilen 5     öiger        Natronlauge    auf       und    unterwirft die Lösung einer Vakuum  destillation.

   Bei 20 mm und 60" ist in     etwa     1 Stunde das restliche     Pyridin    abgetrieben.  Die     pyridinfreie    alkalische     Lösung    wird auf  2000 Gewichtsteile verdünnt und geklärt.  



  Aus der tiefrotbraunen     Lösung    wird das       Natriumsalz    des     Leukoschwefelsäureestere     durch     Zusatz    von     Natriumchlorid        ausgesai-          zen.    Es ist braunrot gefärbt. Der neue     Leuko-          schwefelsäureester    liefert auf Baumwolle.  Zellwolle und     Viskosekunstseide        oran-,e-          farbene    Drucke von guten     Nassechtheiten.     



  Der     Ausgangsfarbstoff    ist erhältlich  durch Kondensation von 44 Gewichtsteilen       5.7-Dichior-3-oxythionaphthen    in<B>500</B>     CTi--          wichtsteilen        Eisessig    mit<B>50</B>     Gewichtsteilen          4.5-Dichloracenaphthenchinon.    Man     erhält     etwa 40 Gewichtsteile Farbstoff in kristal  liner Form.

   Die in fast allen gebräuchlichen       Lösungsmitteln    sehr schwer löslichen Kri-         stalle    erhält     tnan,    aus     1'tlridiii    oder Chlorben  zol umkristallisiert, in langen.     gebündelten          rotorangefarbigen    Nadeln vom     Smp.        3.59    bis  361". Sie     M,en    sieh in     konz.        Schwefelsäure     sehr     schwer        reit        blass"elber    Farbe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur llerslellung des Leuko.. sehwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. dadurch "ekennzeiehnet, dass man den Farb stoff, wie er elurch Kondensation von 5.7-Di- ehlor-3-oxvthionaphthen mit 4.5-Diehlorace- naphthenchinon erhältlich ist.

   durch Behand lung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schti-efeltrioxyd liefernden Vereste- rungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester überführt. Das Natriumsalz des neuen Leukoseh\ve- felsäureesters stellt ein braunrot gefärbte, Pulver dar. da., sich gut in 'N#@rasser löst.

   Es liefert beim Drucken auf Baumwolle, Zell wolle und Viskosekunstseide orangerot^ Drucke von guten Echtheiten.