CH234958A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 229841.         Verfahren    zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Kiipenfarbstoifes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpatentes  ist ein Verfahren zur Herstellung des     Leuko-          schweielsäureesters    eines     Küpenfarbstoffes,     welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man  den Farbstoff, wie er durch Kondensation  von     6-Äthoxy-3-oxythionaphthen    mit     4.5-Di-          chloracenaphthenehinan    erhältlich ist,

   durch  Behandlung mit einem reduzierenden Mittel  und einem     Schwefeltrioxyd    liefernden     Ver-          esterungsmittel    in Gegenwart     einer    tertiären  Base in den     Leukoschwefelsäureester    über  führt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Dime-          thylanilixi    und eines     Schwefeltrioxyd    liefern  den     Veresterungsmittels,    beispielsweise von       Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäuremethyl-          oder        -äthylester,        chlorsulfonsaurem    Natrium  oder     Oleum,    mit Metallen, zum Beispiel mit  Eisen oder Kupfer, erfolgen.

   Man kann auch  zuerst durch katalytische Reduktion die         Leukoverbindung    des     Küpenfarbstoffes    für  sich herstellen und diese dann mit     Schwefel-          trioxyd    oder, einer     Schwefeltrioxyd    liefernden  Verbindung in Gegenwart einer tertiären Base       verestern.     



       Beispiel:     In 100 Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei etwa 5  C 20 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    unter Rühren eingetropft. Unter  fortgesetztem Kühlen wird dann ein     Gemisch     von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes,     wie     er durch Kondensation von     6-Äthoxy-3-oxy-          thionaphthen    mit 4.5 -     Dichloracenaphthen-          chinon    erhältlich ist, und 7     Gewichtsteilen     Kupferpulver schnell eingetragen.

   Nach Ent  fernen der Eiskühlung lässt man die Tem  peratur allmählich auf Zimmertemperatur  steigen und steigert dann auf etwa 40  C. Bei  dieser Temperatur wird das     Gemisch    2 bis 3  Stunden gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit  liegt eine, nur noch durch überschüssiges  Kupfer getrübte Lösung vor. Man giesst diese  auf 500     Gewichtsteile    Eiswasser und lässt      einige Zeit absitzen. Durch Abgiessen trennt  man so die Hauptmenge     Pyridin    und Säure  ab.

   Den halbfesten     Riickstand    nimmt: man  mit 500 Gewichtsteilen     5%iger        Natronlau7e     auf und     unterwirft    die Lösung einer     Va-          kuumdestillation.    Bei 20 mm und 60" ist     i.ci          etwa    1 Stunde das restliche     Pyridin        abge-          trieben.    Die     py        ridinfreie    alkalische     Lösung     wird auf 2000 Gewichtsteile verdünnt und  geklärt.

   Aus der tiefroten Lösung kann man  dann durch Zusatz von     Kaliumchiorid        da.:     Salz des     Leukoschw        efelsäureestei-s        absclivi-          den;    es ist orangerot gefärbt.  



  Der neue     Leukoschwefelsäureester        liefer!-          auf    Baumwolle, Zellwolle und     Viskosekunst-          seide    rote     glatte        Drucke    von nahezu     bleichem     Farbton auf den verschiedenen Faserarten  und von guten     Echtheiten.     



  Der     Ausgangsstoff    bildet, aus     Pyridin     oder Chlorbenzol umkristallisiert, rotorange  Nadeln vom Schmelzpunkt 291 bis<B>292'<I>C</I></B>,    die sich in konzentrierter Schwefelsäure 'braun       lösen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- scliwefelsäui-eester.: eines Küpenfa.rbstoffes, dadurch. gekennzeichnet, class man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von <B><U>-</U></B> #thoxy-3-oxythionaphthen mit 4.5-Dichlor- acenaphthenchinon c rhältlich ist, durch Be- handlum;

   mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Vereste- run o:,mittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefel:säureester überführt. Das Kaliumsalz des neuen Leukoschwe- felsä ureesters stellt ein rotorangefarbenes Pulver dar, das sich gut in Wasser löst.

   Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskose kunstseide blatte rote Drucke von guten Echtheiten.