CH234956A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 229841.    Verfahren zur Herstellung des     Leul;osehwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     4-Methyl-5.7-dichlor-3-oxythio-          naphthen    mit     4.5-Dichloracenaphthenchinon     erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem  reduzierenden     Mittel    und einem Schwefel  trioxyd liefernden     Veresterungsmittel    in Ge  genwart einer tertiären Base in den     Leuko-          schwefelsäureester    überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch     Behandeln     des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Di-          methylanilin    und eines     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäureme-          thyl-    oder     -äthylester,        chlorsulfonsaurem    Na  trium oder     Oleum,    mit Metallen,

   zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen. Man  kann auch zuerst durch katalytische Reduk-         tion    die     Leukoverbindung    des     Küpenfarbstof-          fes    für sich herstellen und diese dann mit       Schwefeltrioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd     liefernden Verbindung in Gegenwart einer  tertiären Base     verestern.       <I>Beispiel:

  </I>  In<B>100</B> Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei etwa 5  C 20 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    unter Rühren eingetropft.     Unter     fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch  von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie  er durch     Kondensation    von     4-Methyl-5.7-          dichlor-3-oxythionaphthen    mit     4.5-Dichlor-          acenaphthenchinon    erhältlich ist, und 7 Ge  wichtsteilen Kupferpulver schnell eingetra  gen. Nach Entfernen der Eiskühlung lässt  man die Temperatur allmählich auf Zimmer  temperatur steigen und steigert dann auf  etwa 40  C.

   Bei dieser Temperatur wird das  Gemisch 2 bis 3 Stunden gerührt. Nach Ab  lauf dieser Zeit liegt eine, nur noch durch  überschüssiges Kupfer getrübte     Lösung    vor.      Man giesst diese auf 500 Gewichtsteile Eiswas  ser und lässt einige Zeit absitzen. Durch Ab  giessen trennt man so die Hauptmenge     Pyri-          din    und Säure ab. Den halbfesten Rückstand  nimmt man mit 500 Gewichtsteilen 5      %o        iger     Natronlauge auf und unterwirft die Lösung  einer Vakuumdestillation. Bei 20 mm und  60      ist    in etwa 1 Stunde das restliche     Pyri-          din    abgetrieben.

   Die     pyridinfreie    alkalische  Lösung wird auf 2000 Gewichtsteile ver  dünnt und geklärt. Aus der tiefroten Lösung  kann man dann durch Zusatz von     Na.lium-          chlorid    das Salz des     Leukoschwefelsäure-          esters    abscheiden; es ist orangerot gefärbt.  



  Der neue     Leukoschwefelsäureester    liefert  auf Baumwolle, Zellwolle und     Viskosekunst-          seide    glatte orangefarbene Drucke von glei  chem Farbton auf den verschiedenen Faser  arten und von sehr guten     Nassechtheiten.     



  Der für die Herstellung des     Leukoschw        e-          felsäureesters        verwendete    Farbstoff ist in der  üblichen     Weise    erhältlich. Er bildet, aus     Py-          ridin    oder Chlorbenzol umkristallisiert, rot-    orangefarbige dünne Nadeln vom Schmelz  punkt 359 bis 361  C.

Claims (1)

1. PATENN TA1 SPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von 4-Me- thyl-5.7-dichlor-3-oxythionaphthen mit 4.5- Dichloracenapht.henehinon erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Ver- esterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester über führt. Das Kaliumsalz des neuen Leukoschwefel- säureesters stellt ein orangerotes Pulver dar, das sich gut in Wasser löst. Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskosekunstseide glatte orangefarbene Drucke von sehr guten Echtheiten.