CH245074A - Procédé de préparation d'une huile de haute viscosité. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'une huile de haute viscosité.    La présente     invention    a pour objet un  procédé de préparation d'une huile de haute  viscosité, selon lequel on condense, jusqu'à  recevoir une huile de haute     viscosité,    le pro  duit dénommé ci-après "huile brute" résul  tant de la     chloruration    de la naphtaline à  80-110  C arrêtée lorsque la     naphtaline    a ab  sorbé une quantité de chlore correspondant à  environ 2 atomes et demi de chlore     parmolécule.     



  L'huile condensée à haute viscosité ainsi  obtenue peut être employée seule ou en mé  lange avec des huiles     minérales    ou synthéti  ques pour en augmenter la     viscosité.     



  La condensation peut se faire par voie cata  lytique, selon la méthode de Friedel et     Craffts.     Dans ce cas, les catalyseurs à. employer  de préférence sont: le chlorure d'aluminium,  le chlorure ferrique, le chlorure de zinc ou  tout autre chlorure métallique approprié, ou  encore un catalyseur     organique,    tel que le       peroxyde    de     benzoyle    ou autre.

   La condensa  tion peut se faire à froid, ou encore à chaud, en  augmentant progressivement la température;  elle peut être terminée en     trois    à quatre     heures.       Pendant     cette        condensation,    qui est accom  pagnée d'un dégagement     abondant    d'acide       chlorhydrique    récupérable,     il    est     avantageux          d'agiter    l'huile énergiquement et d'une     façon     continue.

   On peut ensuite laver     l'huile,    de  préférence à     trois    reprises, avec un triple vo  lume d'eau     bouillante,    qui se décante facile  ment, et     filtrer    le     produit    final à l'état chaud.  



  On peut aussi effectuer la condensation  dans d'autres     conditions,    sans catalyseur.  Dans ce but, on soumet avantageusement       l'huile    brute     éventuellement        additionnée    d'un  solvant, tel que, par     exemple,    le     monochloro-          naphtaléne,    à un barbotage d'air ou d'oxy  gène à, une température plus ou moins élevée,  pendant plusieurs heures.

   Au cours de l'opé  ration, une grande partie de l'huile est en  traînée par le     barbotage    et le produit     distillé,          composé    de     monochloronaphtalène        liquide    et  de cire, peut     être    récupéré. L'huile qui reste  a augmenté de viscosité.  



  La combinaison simultanée des     deux     facteurs, barbotage d'air et     distillation    des  fractions volatiles,     conditionne        un        plus    grand      accroissement de la. viscosité de l'huile rési  duaire.  



  L'opération est toujours accompagnée par  un dégagement d'acide chlorhydrique.  



  Une simple distillation des fractions vola  tiles de l'huile brute ne donne pas de résidus  condensés. Pour la condensation par cette mé  thode, il est indispensable de faire le barbo  tage par de l'oxygène ou de l'air; le barbo  tage par des gaz inertes, comme     C02    ou N\,  ne donne aucun résultat.  



  Pour exécuter cette condensation avec  barbotage d'air, on peut opérer comme suit:  On réunit le récipient renfermant. l'huile  brute avec un compresseur d'air ou avec un  vide et on fait barboter énergiquement de  l'air dans l'huile. L'air qui traverse l'huile  est dirigé dans un     réfrigérant    où se conden  sent les fractions entraînées. Le réfrigérant  est suivi de deux récipients     disposés    l'un  après l'autre pour la partie condensée et d'un  barboteur à eau ou de tout autre récupéra  teur pour l'acide chlorhydrique dégagé.  



  Il est décrit ci-après quelques exemples  de mise en     aeuvre    du procédé selon l'invention:    <I>Exemple 1:</I>  On     ajoute    20 g de chlorure ferrique  anhydre à 1000 g de mélange de l'huile brute  et de     monochloronaphtalène    (4 : 1). On agite  le mélange énergiquement pendant une heure.  La réaction s'amorce, la température monte  à     35-40     C et un fort dégagement d'acide  chlorhydrique a lieu. Après trois heures  d'agitation, le dégagement d'acide chlor  hydrique s'arrête presque complètement. On  abandonne le produit au repos pour la nuit  et, le lendemain, on le lave à trois reprises  avec de l'eau bouillante. On décante l'eau,  tandis que l'huile lavée est séchée et filtrée  à 100  C.

   On obtient une huile condensée de       viscosité        El"o    = 2,54.    <I>Exemple 2:</I>  On     introduit    10 g de chlorure ferrique  dans 1000 g de mélange de l'huile brute  avec du     monochloronaphtalène    (4:1). On  agite énergiquement et si la- réaction ne  s'amorce pas, on chauffe légèrement au bain-    marie. La réaction débute doucement, puis  devient violente, de sorte qu'il faut la mo  dérer par le     refroidissement    du récipient par  un courant d'eau froide. Après le ralentisse  ment de la réaction, on commence     -à.    chauffer  lentement et à. la fin de l'opération, qui dure  environ cinq heure-, on monte jusqu'à une  température de 100" C.  



  L'huile condensée est lavée à l'eau bouil  lante, séchée et filtrée comme dans l'exem  ple 1.  



  Le produit final a une viscosité:     E"=14,5    ;       E",o    = 2,07.  



       Exemple   <I>3:</I>  A 1000g d'huile brute contenant deux  atomes et demi de chlore pour une molécule  de naphtaline et ayant une viscosité     E,,,)=2,2.     on ajoute 10g de chlorure ferrique. Le mé  lange est traité comme dans l'exemple 2, en  chauffant à. 50-60o C environ pendant     trois     heures.  



  On obtient une huile condensée de visco  sité     E5o    =<B>16.16;</B>     EIO,,    = 2,12.  



       Exemple        -',:     On ajoute à. l'huile brute de la même na  ture que celle ci-dessus, 20 g de chlorure  ferrique. Le traitement se déroule à froid et  dure trois heures, après quoi on chauffe len  tement dans un bain-marie bouillant pendant  deux heures.  



  On     obtient.    une huile condensée d'une vis  cosité     E3o    = 6,90.  



       Exemple   <I>5:</I>  On chauffe dans un bain d'huile à 160  C  1000 g d'huile brute dans laquelle on fait  barboter de l'air.  



  Après cinq heures de traitement, on récu  père 450 g de produit distillé, qui est un mé  lange de     monochloronaphtalène    liquide et  d'un produit plus fortement chloré, constitué  par une masse cireuse faiblement colorée. Le  résidu, environ 500 g, est une huile condensée  de viscosité     Ez;,,    =18,3;     Eloo    =1,44.  



  L'huile ainsi condensée ne donne lieu à  aucune séparation ni cristallisation par re  froidissement.           Exemple   <I>6:</I>  On prépare un mélange de<B>80%</B> d'huile  brute avec 20% de     monochloronaphtalène;le     mélange a une viscosité de     E,o    = 1,45.  



  On traite 1000 g de ce mélange comme  dans l'exemple 5. Après cinq heures de trai  tement, on récupère 550 g de produit distillé  liquide rappelant le     monochloronaphtalène.     Le reste, environ 400 g, est une huile con  densée très visqueuse:<B>E5,</B> = 48;<B>El,,</B> = 3,04.  



  On peut naturellement faire varier les  conditions d'opération, telles la durée, la  température. On peut aussi changer la com  position du mélange de     l'huile    brute et     mono-          chloronaphtalène.     



  On peut aussi effectuer cette     condensation     dans les solutions de différents solvants; le       monochloronaphtalène    peut être     utilisé    comme  un bon solvant pour la condensation. En  effet, on a constaté que le     monochlorona.ph-          talène    ne se condense pas suivant notre pro  cédé.

   Si on essaye la condensation de     mono-          cbloronaphtalène    brut reçu après la     chloru-          ration,    on reçoit une condensation insigni  fiante provenant plutôt de la présence de  produit plus fortement chloré et le     mono-          chloronaphtalène    reste intact. Ceci permet  d'utiliser le     monochloronaphtalène    comme un  solvant de la condensation.  



  La présence du solvant rend la conden  sation plus régulière et facilite l'élimination  des chlorures ferriques pendant les lavages  et les filtrations du produit visqueux.  



  Les huiles condensées qu'on obtient con  formément à l'invention se distinguent par  d'excellentes qualités lubrifiantes et peuvent  être employées pour le graissage à l'état pur  ou en mélange avec des huiles de pétrole ou  des     huiles        synthétiques.    En outre, ces huiles  sont employables comme     plastifiants    dans les  matières plastiques et aussi comme insec  ticides.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'huiles de haute viscosité, caractérisé en ce que l'on soumet à une forte condensation une huile de base ré sultant de la chloruration de la naphtaline à 80-110 C, cette chloruration étant arrêtée lorsque la naphtaline a absorbé une quantité de chlore correspondant à environ deux atomes et demi de chlore par molécule. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation a lieu en présence d'un cataly seur. 2.

   Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation a lieu en présence d'un chlorure catalyseur. 3. Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation a lieu en présence d'un cataly seur et en solution dans un solvant inerte. 4. Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation a lieu en présence d'un cataly seur et en solution dans le monochloronaphta- lène. 5. Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation est effectuée par barbotage d'air dans l'huile brute. 6.

   Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation est effectuée par barbotage d'oxygène dans l'huile brute. 7. Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation est effectuée par barbotage d'air dans l'huile brute mélangée à du monochloro- naphtalène. 8. Procédé de préparation suivant la re vendication, caractérisé par le fait que la condensation est effectuée par barbotage d'oxygène dans l'huile brute mélangée à du monochloronaphtalène. 9.

   Procédé de préparation suivant la re vendication et la sous-revendication 5, carac térisé par le fait que l'on condense les pro duits légers entraînés par l'air de barbotage.