CH261832A - Verfahren zur Darstellung eines Amins der heterocyclischen Reihe. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines Amins der heterocyclischen Reihe.

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CH261832A
CH261832A CH261832DA CH261832A CH 261832 A CH261832 A CH 261832A CH 261832D A CH261832D A CH 261832DA CH 261832 A CH261832 A CH 261832A
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sep
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amine
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easy
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Ag Sandoz
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Ag Sandoz
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  Verfahren zur Darstellung eines     Amins    der     heterocyclischen        Reihe.       Das vorliegende Patent betrifft ein Ver  fahren zur Darstellung von     6-Methyl-8-amino-          isoergolen,    welches dadurch gekennzeichnet       ist,    dass man ein Salz des     Isolysergsäureazids          in    saurem Medium erhitzt..  



  <I>Beispiel:</I>  1,0 g frisch bereitetes kristallisiertes     Isoly-          sergsäure-azid-hydroehlorid    wird mit 50     em3     kochender     0,1n-Schwefelsäure    übergossen. Man  kocht. weiter bis zur     Beendigung    der Gasent  wicklung (1 bis 2 Minuten).     Naeh    dem Er  kalten wird mit Natronlauge     alkalisiert    und  das Amin mit 1 Liter Benzol ausgezogen. Die  wässerige Phase wird noch zweimal mit je  200     cm3    des gleichen Lösungsmittels nach  extrahiert.

   Die mit Natriumsulfat     get.roekne-          ten    vereinigten     Benzolextrakte    geben beim  Abdampfen im Vakuum einen Rückstand von  0,6 g rohem Amin. Zur Reinigung wird die  Verbindung mehrmals aus wenig absolutem  Alkohol umkristallisiert, wobei beigemischtes  Amin der     Lysergsäurereihe    in Lösung bleibt.  



  Das reine     6-\Iethyl-8-aniino-isoergolen    ist. in  Benzol schwer, in     Äthanol    leicht, in Methanol  sehr leicht löslich. Aus den beiden letztgenann-         ten    Lösungsmitteln kristallisiert es in kla  ren, massiven Prismen und     Polyedern.        Smp.     1980 (unter Zersetzung).     [a]    D =     -@-        2490     (c = 0.5 in     Pyridin).     
EMI0001.0030     
  
    Bruttoformel <SEP> C15H1,N3
<tb>  Ber. <SEP> C <SEP> <B>7</B>5,26 <SEP> H <SEP> 7,16 <SEP> N <SEP> <B>17,57</B> <SEP> j
<tb>  Gef. <SEP> C <SEP> 75,48 <SEP> <B>11 <SEP> 7.,25</B> <SEP> N <SEP> 17,78 <SEP> j

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 6-lethyl- 8-amino-isoergolen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Salz des Isoly sergsäureazids in saurem Medium erhitzt. Die neue Verbindung besitzt die Brutto formel C1,H1;N3 und schmilzt unter Zerset- ztuig bei 198 C. Sie ist in Benzol schwer, in Äthanol leicht Lund in Methanol sehr leicht. löslich.
    Aus den beiden letztgenannten Lö sungsmitteln kristallisiert sie in klaren, mas siven Prismen und Polyedern. Das Drehver- D mögen ist [a.] - -]- 219e (c = 0,5 in Pyri- din). Die Verbindung soll zur Herstellung von therapeutisch wirksamen Stoffen Verwen dung finden.
CH261832D 1946-12-20 1946-12-20 Verfahren zur Darstellung eines Amins der heterocyclischen Reihe. CH261832A (de)

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