CH269030A - Verfahren zur Darstellung eines am Indolstickstoff halogenierten Derivates der Lysergsäure-Reihe. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines am Indolstickstoff halogenierten Derivates der Lysergsäure-Reihe.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines am Indolstickstoff halogenierten Derivates der Lysergsäure-Reihe. Das vorliegende Patent betrifft, ein Ver fahren zur Herstellung von Jod-dihydroergo- cristin, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man auf Dihydroergocristin N-Jod-succin- imid einwirken lässt.
<I>Beispiel:</I> 500 mg Dihydroergocristin werden in 25 cm3 Dioxan gelöst und die<B>600</B> warme Lö sung mit einer warmen Lösung von 260 mg N-Jod-succinimid (1,5 Mol) in 10 cm3 Dioxan versetzt. Die klare braunorange Lösung wird noch 5 Minuten bei 60-65o gehalten, hierauf mit 50 cm3 Chloroform versetzt und im Schüt teltrichter mit Natriumbicarbonat gewaschen.
Die an Natriumsulfat getrocknete Chloro- form/Dioxan-Lösung des Rohproduktes wird am Vakuum zur Trockne verdampft und der Trockenrückstand (Rohprodukt) der Chro- matographie an 50 g Aluminiumoxyd unter worfen.
Bei Entwicklung des Chromatogrammes mit abs. Chloroform werden zuerst 100 mg rotes, nicht kristallisierendes Öl und hierauf 366 mg öliges Produkt eluiert, das nach Kri stallisation aus Benzol total 370 mg (lufttrok- ken gewogen) kugelige Aggregate umcharak teristischer orangeroter Kristalle, oder, bei langsamer Kristallisation, sechseckige schiff- chenförmige Blättchen bis vielflächige un regelmässige Prismen liefert. Smp.185-1920 C.
EMI0001.0036
(in Pyridin). Das Kristallisat enthält 1 1Tol Kristall- Benzol und verliert beim Trocknen im Hoch vakuum bei 1000 141/o seines Gewichtes.
[a] D der hochvakuumtrockenen Substanz - 820 (Pyridin).
Analysenwerte: C3,H400,N"J:
EMI0001.0046
her.: <SEP> C <SEP> 56,97 <SEP> <B>11</B> <SEP> 5,47 <SEP> N <SEP> 9,50%
<tb> gef.: <SEP> 57,67 <SEP> 5,39 <SEP> 9,13%
<tb> 57,62 <SEP> 5,45 <SEP> 9,05% Kellersche Farbreaktion: blau, violettstichig.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Jod-di- hydroergocristin, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Dihydroergocristin N-Jod=succin- imid einwirken lässt. Die neue Verbindung besitzt die Brutto formel C"H"0,N@J. Sie kristallisiert aus Benzol in kugeligen, orangeroten Aggregaten; bei langsamer Kristallisation erhält man aus dem gleichen Lösungsmittel sechseckige, schiff- chenförmige Blättchen bis vielflächige, un regelmässige Prismen..Smp. 185-1920 C.EMI0001.0059 (in Pyridin). Die Kristalle enthalten 1 112o1 Kristall- Benzol und verlieren beim Trocknen im Hoch- vakuum 14% an Gewicht. EMI0001.0069 (in Pyridin; hochvakuun- trockenes Präparat). Das Jod-dihydroergocristin soll als Zwi schenprodukt zur Herstellung therapeutisch wirksamer Verbindungen Verwendung finden.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| CH263279T | 1947-07-22 | ||
| CH269030T | 1948-04-29 |
Publications (1)
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| CH269030D CH269030A (de) | 1947-07-22 | 1948-04-29 | Verfahren zur Darstellung eines am Indolstickstoff halogenierten Derivates der Lysergsäure-Reihe. |
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1948
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