Procédé de fabrication d'alcool à poids moléculaire élevé. La préparation (les alcools à poids molé culaire élevé par réduction d'un éther-sel par le sodium en milieu alcoolique est connue de puis longtemps (réaction de Bouveault et Blanc), mais elle n'a jamais été réalisée de façon industrielle en raison, notamment, du prix de revient trop élevé de l'alcool produit, et du danger que présente l'utilisation du so- diiiiii si (les précautions tout à fait spéciales ne sont pas prises.
On a proposé différents modes opératoires destinés à rendre ce procédé économiquement viable, mais, en fait., aucun d'eux n'avait donné (le résultats appréciables avant que la titulaire n'ait trouvé le procédé décrit dans le brevet suisse No ?31063 et n'eût mis au point avec beaucoup de précision les condi tions opératoires nécessaires et suffisantes pour assurer à la réaction un rendement con venable, une de ces conditions consistant en particulier à amener le degré d'humidité des corps réactionnels à moins de 0,001510'.
0i#, on a trouvé un procédé permettant d'améliorer considérablement, le rendement. de la réaction, qui devient presque quantitatif, et de la faciliter dans une très grande me sure.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on pro duit la réaction en amenant à se mélanger deux courants continus et distincts, l'un d'une solution alcoolique sensiblement anhydre d'un ester, l'autre (le sodium liquéfié. Ledit. procédé est exécuté avantageusement comme suit: On mélange des proportions soi gneusement contrôlées d'ester et de solvant, par exemple d'alcool amylique, d'alcool buty- lique, ou d'un autre alcool, et éventuellement d'hydrocarbures. La solution d'ester ou ses composants ont été préalablement déshydratés, jusqu'à. ce que leur degré d'humidité devienne inférieur à 0,001 .
On fait arriver des quan tités soigneusement contrôlées de cette solu tion et de sodium liquéfié dans un dispositif assurant. un mélange intime et dans lequel la circulation est très rapide; la réaction exo thermique se produit portant les produits à une température voisine de la température d'ébullition; le produit de la réaction est re cueilli en en séparant, l'hydrogène; on récu père le solvant que l'on déshydrate soigneuse- nient pour être utilisé à nouveau dans la réac tion et on obtient des alcools gras avec un rendement sensiblement quantitatif.
Outre un rendement remarquable, ce pro cédé offre l'avantage de ne nécessiter qu'une quantité relativement très faible de solvant, de l'ordre du "',o de celui nécessaire avec le procédé en discontinu du fait de la rapidité du cycle qui permet de récupérer très rapide- nient ledit solvant pour une nouvelle utilisa tion;
il permet d'éviter tout danger, d'une part, parce que, habituellement, de très fai bles quantités de produits réactionnels sont en présence, alors qu'auparavant la réaction avait lieu dans de grands ballons contenant 1000 litres et plus, et, d'autre part, parce qu'on peut opérer à l'abri complet de l'air dans des récipients et des canalisations entiè rement pleins de liquide; enfin, un autre avantage réside en ce que l'on peut opérer sous pression élevée et, par conséquent, à tem pérature plus élevée, puisqu'on opère au voi sinage de la température d'ébullition, ce qui facilite la réaction.
Le dessin annexé montre schématiquement un appareil permettant de réaliser le procédé suivant l'invention.
Deux cuves de stockage A et B contien nent respectivement l'ester et le solvant; des canalisations relient, par l'intermédiaire de pompes doseuses <I>C et D,</I> ces cuves de stockage à une cuve mélangeuse E, à l'intérieur de la quelle on peut prévoir un agitateur.
Le sodiiun se trouve à l'état liquide dans le four F de fusion du sodium; ce four est réuni par une canalisation dans laquelle est intercalée une pompe doseuse G avec le broyeur atomique H à grand pouvoir disper- saut, dans lequel arrive également une cana lisation provenant de la cuve mélangeuse E; -Lui moteur ill, fait tourner le broyeur à la vi tesse désirée; le produit de la réaction est évacué dans la cuve I d'où l'hydrogène est extrait par détente au moyen de la vanne J;
des alcools gras en solution dans le solvant sont évacués par une autre canalisation com mandée par la vanne K dont le fonctionne ment peut être réglé par le niveau du liquide dans la cuve 1. On peut éventuellement prévoir également une pompe doseuse L entre la cuve mélan geuse E et le broyeur atomique H.
Les cuves<I>A</I> et<I>B</I> contiennent jusqu'à un niveau quelconque de l'ester et du solvant dont le degré d'humidité est préférablement inférieur à 0,001<B>% ;</B> le four de fusion du so- diiun est également rempli jusqu'à un niveau quelconque; toutes les canalisations, les pom pes doseuses, la cuve mélangeuse et le broyeur atomique sont entièrement remplis par les produits en question, de façon à éliminer en tièrement l'air du mélange réactionnel et à éviter ainsi tout danger d'explosion.
Tous les récipients et canalisations étant étanches, on peut opérer à pression élevée; il n'est pas nécessaire de prévoir de refroidis seur, mais, on peut cependant le faire éven tuellement. Il est bien entendu qu'à la place du broyeur atomique, on peut utiliser tout dis positif assurant une diffusion intime du so dium liquide dans l'ester, tout en assurant ume vitesse de circulation suffisante. <I>Exemple 1:</I> On sèche rigoureusement de l'huile de coco et le solvant constitué par un alcool à bas poids moléculaire (alcool butylique ou alcool amylique par exemple), additionné éventuel lement d'une faible quantité d'hydrocarbures.
Le solvant et l'huile sont mélangés dans la proportion de 20 parties d'huile pour 100 par ties de solvant. Ce mélange est introduit de façon continue et régulière dans le broyeur atomique en même temps que le sodium fondu (9 parties de sodium pour 120 parties de mé lange d'huile et de solvant). La température du mélange introduit dans le broyeur est maintenue à 100 C environ; la température à la sortie du broyeur atteint 150 .
Après l'hydrolyse des alcoolates formés par la réaction du sodium sur l'alcool et le solvant, on sépare la soude concentrée par décantation et l'on procède à de nouveaux la vages systématiques, avec des lessives diluées déjà obtenues, puis avec de l'eau, jusqu'à ce que toute la soude soit éliminée. L'alcool à poils moléculaire élevé et l'alcool à bas poids moléculaire ayant servi de solvant sont sépa rés ensuite par distillation. Exemple <I>2:</I> On procède de façon analogue en partant d'un mélange de 30 parties d'huile de cacha lot dans 100 parties de solvant que l'on ré duit par 8,5 parties de sodium.
<I>Exemple 3:</I> On part d'un mélange de 15 parties de stéarate de butyle et de 100 parties de sol vant que l'on réduit par 4,5 parties de sodium. <I>Exemple 4:</I> On se sert des mêmes matières premières et dans les mêmes proportions que celles dé crites dans l'exemple 1, mais la température des corps à l'entrée du broyeur atomique est amenée à une température supérieure, de fa çon qu'à la sortie de ce broyeur on obtienne des températures de 180 ou de 200 ; à ce mo ment la réaction se passe sous une pression de 4 à 5 kg.