BE370361A - - Google Patents
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1> Procédé de fabrication de glycol d'éthylène et de ses homologues. Il est connu de fabriquer du glycol ou ses homologues au moyen de chlorures d'oléfine par une saponification . l'aide de carbonates alcalins. Toutefois, ces moyens sont très coûteux, de sorte que la saponification à l'aide de oarbonates alcalins était remplacée par une saponification à l'aide de carbonates alcaline-terreux. La séparation du glycol de la solution de chlorure alcalino-terreux ainsi obtenue devait s'effectuer par l'emploi du vide et respectivement ou de la vapeur d'eau. Mais la distillation ordinaire dans le vide ne permet pas d'atteindre le but poursuivi et donne un rendement peu satisfaisant, tandis que l'emploi simultané de la vapeur d'eau donne des solutions de glyool diluées qui doivent être distillées encore une fois, ce qui rend le procédé onéreux. Or, on a constaté que même sans emploi de vapeur d'eau on peut aussi extraire le glycol, uniquement par une distillation <Desc/Clms Page number 2> dans le vide, de solutions contenant du chlorure de calcium ou du chlorure de magnésium, à condition d'élever la tempéra - ture dans le vide très notablement jusqu'à 250 - 400 C. et en prenant des précautions, par une agitation énergique ou une division en minces couches ou tous autres moyens auxiliaires, pour que la masse reste toujours en mouvement, ce qui facilite la séparation du glycol et du chlorure de calcium ou du chlo - rure de magnésium. Il se forme probablement des combinaisons instables entre le glycol et le chlorure de calcium ou le chlo- rure de magnésium respectivement, qui sont décomposées dans le vide ou à des températures élevées dépassant de loin le point d' ébullition du glyool dans le vide, en même temps que la masse est travaillée mécaniquement, On aurait pu s'attendre à des températures si élevées dans le vide, à une décomposition notable du glycol, mais il est surprenant que ceci n'est pas le cas, car il a été constaté que le glyool pouvait être distillé de solutions contenant du chlorure de calcium ou du chlorure de magnésium par l'emploi du vide dans des appareils en fer à haute température et avec agitation mécanique énergique avec très peu de pertes seulement, la distillation du glycol laissant comme résidu du chlorure de calcium en forme de poudre anhydre d'une valeur technique par - ticulière. Le procédé peut aussi être réalisé en introduisant la solution de glyool et de chlorure de calcium dans un appareil à sécher à couche mince dans le vide, dont le tambour est chauf- fé à environ 300 - 3200 C. Une autre forme de réalisation du procédé consiste en ce que dans la solution de glycol et de chlorure de calcium, l'eau contenue dans cette solution est éliminée pour ainsi dire jus- qu'à la dernière trace dans un appareil à sécher à couche mince dans le vide chauffé à une température de 170 C., que la com - binaison solide de glycol et de chlorure de calcium sortant de 1!appareil est liquéfiée par addition de glycol dans la chaleur <Desc/Clms Page number 3> et que ce liquide est ensuite chauffé dans un second appareil à sécher à couche mince dans le vide à une température d'envi- ron 320 C., afin de faire évacuer le glycol quantitativement. D'autres expériences ont montré que ce procédé peut être exécuté non seulement d'une façon intermittente, mais même avec de meilleurs résultats d'une façon continue. On a constaté que la dépense de force motrice extraordi - naire qui est indispensable dans le travail intermittent pen - dant une certaine phase de la distillation, pendant laquelle le mélange de chlorure de calcium;, respectivement de chlorure de magnésium et de glycol prend la consistance du mastic, dis- parait et que la séparation du glyool et du chlorure de cal - cium, respectivement du chlorure de magnésium s'opère avec une faible dépense de force motrice et avec un rendement très favo- rable, lorsque le procédé est exécuté d'une façon continue comme mentionné. Ce qui est particulièrement surprenant, c'est que dans le procédé continu la température qui est indispensable pour évacuer la dernière trace de glycol du chlorure de calcium, est encore au-dessous de 3000 C. avec un bon vide, tandis que dans le travail intermittent la température pour l'évacuation des dernières traces de glycol doit être poussée à 350 - 400 C. Pour cette raison le rendement est meilleur dans le procédé continu que dans le procédé intermittent. Pour la réalisation de la distillation,on peut employer des appareils de distillation dans le vide cylindriques, hori - zontaux, munis d'agitateurs ou d'autres dispositifs de malaxage. REVENDICATIONS. **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- 1. Un procédé pour extraire du glycol d'éthylène ou ses homologues de solutions aqueuses contenant du chlorure de calcium ou du chlorure de magnésium avec emploi du vide, caractérisé par le fait que dans le travail intermittent la distillation des solutions concentrées contenant du chlorure de calcium ou du oh - lorure de magnésium est effectuée dans le vide à des températures <Desc/Clms Page number 4> entre 250 - 4000 C, avec emploi simultané d'agitateurs ou d'autres moyens mécaniques similaires.2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la distillation de la solution aqueuse de glycol et de chlorure de calcium ou de glycol et de chlorure de magnésium est effectuée dans un appareil à sécher à couches minces dans le vide à une température de 200 - 320 C.3. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'eau de la solution aqueuse de glycol et de chlorure de calcium ou de glycol et de chlorure de magnésium est préala - blement et complètement éliminée dans l'appareil à sécher à cou - ches minces dans le vide à une température de tambour d'environ 1700 C., en re-liquéfiant ensuite le glycol-chlorure de calcium anhydre par une addition d'autres quantités de glycol et en dis- tillant finalement la solution de glycol et de chlorure de cal - oium liquide dans la chaleur dans un second appareil à sécher à couches minces dans le vide à une température de tambour d'envi - ron 520 C.En substance comme décrit ci-dessus.
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