CH302805A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 280185.    Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Azofarbstoffes    der     Stilbenreilie.       Es wurde gefunden, dass man zu einem       Rrertvollen,    kupferhaltigen     Azofarbstoff    der       Stilbenreihe    gelangt, wenn man auf den Farb-  
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    und anderseits mit dem     Aminomonoazofarb-          stoff    der Formel  
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    kondensiert, kupferabgebende Mittel einwirken  lässt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in Wasser mit brauner Farbe  löst und Baumwolle in lichtechten,     gelbstichig     braunen Tönen färbt.  



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2,2'-disulfonsäure    mit den     Aminoazofarbstof-          fen,    welche zweckmässig in Form von     Alkali-          salzen    verwendet werden, wird     vorteilhaft    in       wässrigem    Medium und in Gegenwart von       Alkalihydroxyd    durchgeführt.

   Gute Ergeb-         stoff,    der erhältlich ist, indem man     4,4'-Di-          nitrostilben-2,2'-disulfonsäure    einerseits mit  dem     Disazofarbstoff        @    der Formel         nisse    werden beispielsweise erhalten, wenn  man die miteinander umzusetzenden Stoffe in  verdünnter, z. B. 2- bis 8 %     iger,        Alkali-          hydroxydlöstnmg    während längerer Zeit, z. B.  5 bis 24 Stunden, bei erhöhter Temperatur,  z.

   B. in offenem Gefäss bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches und unter     Rückflussküh-          lung    oder bei noch höheren Temperaturen und  unter Druck aufeinander einwirken lässt.  



  Als kupferabgebende Mittel können beim  vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder    zweiwertigen Kupfers wie     Kupfer(I)-          chlorid    oder     Kupfer(II)-sulfat    in Betracht  kommen, ferner auch Verbindungen, die Kup  fer in komplexer Bindung enthalten. Insbe  sondere sind für diesen Zweck     Kupferammin-          komplexe    geeignet, wie z. B. die aus Ammo  niak,     Alkylaminen    wie     Äthylamin,        Morpholin,          Pyridin    oder     Piperidin    erhältlichen komplexen  Kupferverbindungen.

   Gegebenenfalls     kann    die  Behandlung mit den kupferabgebenden Mit  teln in Gegenwart geeigneter Zusätze erfolgen.  Als solche seien erwähnt: Basen wie Ammo-      nick und organische Basen, vorzugsweise ein  Überschuss derjenigen Base, die bereits im    <I>Beispiel:

  </I>  22,5 Teile des     Disazofarbstoffes    der Formel  
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    (hergestellt aus     diazotierter        2-Aminobenzol-l-          carbonsäure,    alkalisch     gekuppelt    mit     2-Amino-          5-oxynaphthalin-7-sLllfonsäure,    weiter     diazo-          tiert    und sauer gekuppelt mit     1-Amino-3-me-          thylbenzol)

      werden mit 22 Teilen des     Mono-          azofarbstoffes    aus     diazotierter        2-Aminonaph-          thalin-4,8-disLLlfonsäure        und        1-Amino-2,5-di-          methylbenzol        und    mit 24 Teilen     Dinatrium-          salz    der     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure     in 1200 Teilen Wasser unter Zusatz von 120  Teilen 30 %     iger        NatriLunhydroxydlösung    kon  densiert,

   indem das Reaktionsgemisch 23 Stun  den     unter    Rühren und     Rückflusskühlung    im  Sieden erhalten     wird.     



  Durch Zugabe von     Natriumchlorid    und  Neutralisieren eines Teils des     Alkaliüberschus-          ses    mit     Salzsäure    wird das gebildete Konden  sationsprodukt abgeschieden und     abfiltriert.       Molekül des gegebenenfalls verwendeten     Kup-          feramminkomplexes    enthalten ist.    Zur     Überführung    in die komplexe Kupfer  verbindung wird das Kondensationsprodukt  in 1000 Teilen Wasser unter Zusatz von etwas  Ammoniak bei 900 gelöst.

   Zu dieser Lösung  wird eine Mischung aus 100 Teilen einer     2n-          Kupfersulfatlösung    und 100 Teilen 25 %     iger          Ammoniaklösung    zugegeben und das Ganze  eine halbe Stunde unter Rühren bei 750 ge  halten. Dann wird die komplexe Kupferver  bindung mittels     Natriumchlorid    aus der Lö  sung abgeschieden     und    getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe, da durch gekennzeichnet, dass man auf den Farb stoff, der erhältlich ist, indem man 4,4'-Di- n.itrostilben-2,2'-disulfonsäure einerseits mit dem. Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0050 und anderseits mit dem Aminomonoazofarbstoff der Formel EMI0002.0053 kondensiert, kupferabgebende Mittel einwir ken lässt.

   Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit brauner Farbe löst und Bazunwolle in lichtechten, gelbstiehig braunen Tönen färbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebende Mittel eine Kupfertetramminver- bindung verwendet.