CH310154A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 308272.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der     Formel     
EMI0001.0005     
         c#liromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet eine  dunkel gefärbte Substanz dar, die Wolle aus  neutralem. oder essigsaurem Bade in reinen,  blauen, wasch- und lichtechten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     8-Chlor-          1-oxynaphthalin-5-sulfonsäureamids    mit nach  an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels  Salzsäure und     Natriumnitrit        diazotiertem          4-Methoxy-5-chlor-2-amino-1-        oxybenzol    herge  stellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff -ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck.    mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen  dieser     Zusammensetzung    liefern. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber  ein halbes Chrom Atom zu verwenden und/  oder die     Chromierung    in schwach saurem bis       alkalischem    Medium auszuführen.

   Demzufolge  sind auch diejenigen Chromverbindungen, die  in     alkalischem    Medium beständig sind, für  die     Durchführung    des     Verfahrens    besonders  gut geeignet, wie z. B. solche Chromverbin  dungen     aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder  vorzugsweise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Chrom in komplexer Bindung ent  halten. Die     Metallisierung    geschieht mit Vor  teil in der Wärme, offen oder unter Druck,  z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemi  sches, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigne  ter Zusätze, z.

   B. in Anwesenheit von     Salzen     organischer Säuren, von Basen, organischen  Lösungsmitteln oder weiteren die Komplex  bildung fördernden Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  17,4 Teile     4-Methoxy-5-chlor-2-amino-l-oxy-          benzol    werden in üblicher Weise in Gegenwart       von        18        Teilen        30%iger        Salzsäure        mit    7     Teilen          Natriumnitrit        diazotiert.    Die erhaltene Sus  pension der     Diazoverbindung    wird unter  gutem Rühren zu einer auf 10      gekühlten     Lösung von 28 Teilen     8-Chlor-l-oxynaphtha-          lin-5-sulfonsäureamid,

      12 Teilen Natrium-           hydroxyd    und 60 Teilen     Pyridin    in 200 Tei  len Wasser zufliessen gelassen. Nach beendig  ter Kupplung wird das Reaktionsgemisch mit  600 Teilen Wasser verdünnt und der entstan  dene Farbstoff nach Zugabe von 23 Teilen       30%iger        Salzsäure        abfiltriert        und        mit        Was-          ser    nachgewaschen.

   Der Farbstoff wird, vor  teilhaft ohne vorherige Trocknung, in die  komplexe Chromverbindung übergeführt.     Zn     diesem Zweck     wird    die nach obigen Angaben  erhaltene     Parbstoffpaste    mit 700 Teilen hei  ssem Wasser verrührt.

   Nach Zusatz von 9 Tei  len     Natriumhydroxyd    und 100 Teilen einer  Lösung von     chromsalieylsaurem    Natrium mit       einem        Chromgehalt        von        2,6%        erhitzt        man        das     Reaktionsgemisch während 4 Stunden unter       Rückfluss    zum Kochen. Man filtriert gegebe  nenfalls von ungelösten Verunreinigungen ab  und scheidet aus dem Filtrat die entstandene  Chromverbindung durch Zugabe von Na  triumchlorid und Salzsäure ab.  



  Das     8-Chlor-l-oxynaphthalin-5-sulfonsäure-          amid    kann beispielsweise wie     folgt    hergestellt  werden  Nach     Veresterung    der     Oxygruppe    der     8-          Chlor-l-oxynaphthalin-5-sulfonsäure    mit     p-To-          luolsulfochlorid    wird das     Natriumsalz    der       Sulfonsäure    durch Behandeln mit. Phosphor  chloriden in das entsprechende     Sulfochlorid     und dieses mit konzentrierter Ammoniak  lösung in das     Sulfonsäureamid    übergeführt..

    Nach der     Verseifung    des     p-Toluolsulfonsäure-          restes    durch Kochen mit verdünnter Natrium  hydroxydlösung wird das     8-Chlor-l-oxynaph-          thalin-5-sulfonsäureamid    vom     Schmelzpunkt     207-208      (unkorr.)    erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstelhuzg eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeieh- net, dass man auf den 3lonoazofarbstoff der Formel EMI0002.0047 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff stellt getrocknet, eine dunkel gefärbte Substanz dar, die Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in reinen, blauen, wasch- und liehtecliten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentansprtieh, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül 1VTonoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem i-#Iedium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxyearboti- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicvlsäure in komplexer Bin dung enthalten.